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主题：【资料】"GB-T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法"遇到的问题

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huangbo81108

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发表于：2009/10/26 17:31:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近单位做认证，按照“GB-T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法”该标准作3个成分：己烯雌酚，睾酮，孕酮，发现过柱子后对照品和内标损失都极其严重，按照原标准是用二氯甲烷：甲醇（7：3）洗脱，现在无论是用纯二氯甲烷还是纯甲醇或别的比例均不能洗脱，炭黑柱和氨基柱用的都是BEstown(振翔公司）的，各位大侠有没有遇到过这种情况的？或对炭黑柱有什么经验的请指导下，谢谢了！附上原标准。

GB-T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱-质谱质谱法.pdf[/url]

附件：

GB-T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法.pdf

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2009/10/26 19:13:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、首先不要管回收多少，按照方法能作出来吗？也就是说路子走通了。
2、然后按照方法调整，以便提高回收率，不过看了标准文本，本人认为方法不是很好，至少100mL酶解水样过CARB柱，回收可能不是很好。

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huangbo81108

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2009/10/26 20:29:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照方法作不出来，按标准中检测限4μg/kg来折算，我取2ng/ml的对照品溶液1ml，加水4ml，过串联柱，进样，峰面积跟2ng/ml的对照品相比，损失达90%以上，即几乎检测不出来了。再取10倍量的即20ng/ml的对照品溶液，也是如此。而且对照品和内标损失的量也不一样，有时对照品损失得高，有时内标损失高。现在我们觉得成分可能都吸附在炭黑柱上了，有时候洗脱得多一点，有时少一点，多以峰面积也变来变去。

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