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主题：【求助】请教：主峰很宽，峰高很低，不知道什么原因？

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hec_css
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发表于：2009/10/26 20:07:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是Agilent  XDB C18(4.6*50mm,3.5um)的色谱柱，流动相是乙腈—磷酸溶液（用氢氧化钠溶液调ph=3.0）（30：70）来分析某样品，前段时间出峰一直很正常：溶剂峰、杂质峰和主峰的峰形都很好，主峰后面有一杂质峰，与主峰的分离度约1.8。
但今天我再用这根柱子分析同一样品时，溶剂峰仍然很正常，但主峰却很宽，峰高也很低，像趴着一样，主峰后面的杂志峰也根本看不出来。我换小了定量阀，后来也稀释了下样品再进样，结果还是这样。难道是柱子不行了吗？可是溶剂峰还是很正常的啊。急请各位帮忙解答一下。
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huangqining
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2009/10/27 15:02:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的出峰时间和以前一致吗？如果时间拖后了就把时间提前些，如果时间一致的话就应该是柱效下降了，可以试着恢复柱效，不行的话就换根柱子吧
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有水有渝
xky0230699
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2009/10/27 15:08:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子不行了，换一根好的柱子对比一下，如果也是一样，那就看看流动相有没有问题，特是注意PH是否调节到位
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fde234
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2009/10/27 15:13:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的问题在中国色谱网有详细回复
http://www.sepu.net/dvbbs/dispbbs.asp?boardid=176&Id=197917
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happy王子矜
wangzijin
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2009/10/27 15:18:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实，如果这个状况不是渐渐变化，而是突然的变得很低了，我建议你重新配个流动相试试。可能是流动相弄错了。
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dongyuzhang520
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2009/10/27 15:42:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangzijin 发表:
其实，如果这个状况不是渐渐变化，而是突然的变得很低了，我建议你重新配个流动相试试。可能是流动相弄错了。


同意！
如果柱效降低需要一个过程，突然变化，很有可能是流动相的问题，调下PH值试试看
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哇咔咔
feixue810316
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2009/10/27 15:45:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查流动相和样品是否有问题.没有的话可以考虑换根柱子看看.是否柱子原因.
如果说柱效突然降低的话,除非使用,清洗不当,才有可能造成柱子柱效突然降低
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duankehai
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2009/10/27 18:16:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看一下峰面积和以前差异是否比较大，如果变化较小，很可能是流动相问题，很多情况下，用峰面积法定量比峰高好，也可能是你样品溶剂的PH问题，当然柱子的问题也很有可能！
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柏坡
hgycook
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2009/10/27 18:40:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你注意观察了吗？柱压，保留时间是否变化很大？再有柱的连接也看看。
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我的8090
yd88886666
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2009/10/28 11:30:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否漏液了？
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2009/10/28 22:37:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以使用标准测试样品对柱子柱效进行测试
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