主题：【讨论】今天消解茶叶

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
消解茶叶,MILESTONE的微波.最高消解温度110度..称样都是0.5克左右,分别用5毫升硝酸\5毫升硝酸加2毫升双氧水\5毫升硝酸加0.5毫升高氯酸消解...没上机测定.从消解外观看,都是黄绿色溶液..只是硝酸-双氧水的组合颜色稍浅.颜色一般都是有机物发色团的缘故,但我加了高氯酸,为什么颜色也那么深呢??是该减小消解量还是别的好方法么??此外,这个颜色对测定重金属有影响吗??打算赶酸后测定下先.

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
昨天又做了下,称0.2-0.5克之间的样品,6个样品.先加2.5毫升硝酸浸泡过夜,第二天再加入2毫升双氧水,微波130度半小时,颜色还是黄绿.不赶酸ICP测了下,铜和锰准的很,基本无偏差,且平行性很好.铁偏低7%,锌偏低8%,平行性次之,10%以内.铝只有60%且平行性差.钡偏低15%.说明硝酸双氧水的组合对铜锰测定足以,铁锌勉强达到要求,铝偏低如此多不知是什么原因,打算换条谱线测下,再不行试下氢氟酸.也许是硅的影响.但加了氢氟酸就诶赶酸，不方便.

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原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
消解茶叶,MILESTONE的微波.最高消解温度110度..称样都是0.5克左右,分别用5毫升硝酸\5毫升硝酸加2毫升双氧水\5毫升硝酸加0.5毫升高氯酸消解...没上机测定.从消解外观看,都是黄绿色溶液..只是硝酸-双氧水的组合颜色稍浅.颜色一般都是有机物发色团的缘故,但我加了高氯酸,为什么颜色也那么深呢??是该减小消解量还是别的好方法么??此外,这个颜色对测定重金属有影响吗??打算赶酸后测定下先.

消解效果可以根据溶液是否澄清来做简单判断，有颜色很正常的，赶酸定容后就没了啊。另外，不要加高氯酸在微波消解里面哦，高氯酸只是在常压下面提高沸点和氧化能力的，微波消解本来就在高温下，有双氧水就OK了，根本不需要高氯酸，另外高氯酸还可能带来危险。

另外消解温度太低了，180度保持15分钟，消解结果肯定OK，茶叶太好消解了。

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消解茶叶,MILESTONE的微波.最高消解温度110度..称样都是0.5克左右,分别用5毫升硝酸\5毫升硝酸加2毫升双氧水\5毫升硝酸加0.5毫升高氯酸消解...没上机测定.从消解外观看,都是黄绿色溶液..只是硝酸-双氧水的组合颜色稍浅.颜色一般都是有机物发色团的缘故,但我加了高氯酸,为什么颜色也那么深呢??是该减小消解量还是别的好方法么??此外,这个颜色对测定重金属有影响吗??打算赶酸后测定下先.

消解效果可以根据溶液是否澄清来做简单判断，有颜色很正常的，赶酸定容后就没了啊。另外，不要加高氯酸在微波消解里面哦，高氯酸只是在常压下面提高沸点和氧化能力的，微波消解本来就在高温下，有双氧水就OK了，根本不需要高氯酸，另外高氯酸还可能带来危险。

另外消解温度太低了，180度保持15分钟，消解结果肯定OK，茶叶太好消解了。

但是我赶酸做过，赶完后颜色还有，且加水后就有沉淀出来了。。还不如不赶酸。

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消解茶叶,MILESTONE的微波.最高消解温度110度..称样都是0.5克左右,分别用5毫升硝酸\5毫升硝酸加2毫升双氧水\5毫升硝酸加0.5毫升高氯酸消解...没上机测定.从消解外观看,都是黄绿色溶液..只是硝酸-双氧水的组合颜色稍浅.颜色一般都是有机物发色团的缘故,但我加了高氯酸,为什么颜色也那么深呢??是该减小消解量还是别的好方法么??此外,这个颜色对测定重金属有影响吗??打算赶酸后测定下先.

消解效果可以根据溶液是否澄清来做简单判断，有颜色很正常的，赶酸定容后就没了啊。另外，不要加高氯酸在微波消解里面哦，高氯酸只是在常压下面提高沸点和氧化能力的，微波消解本来就在高温下，有双氧水就OK了，根本不需要高氯酸，另外高氯酸还可能带来危险。

另外消解温度太低了，180度保持15分钟，消解结果肯定OK，茶叶太好消解了。

但是我赶酸做过，赶完后颜色还有，且加水后就有沉淀出来了。。还不如不赶酸。

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
结果不行,铝和钡还是偏低,其他元素差不多..

原文由 小小小风(insnfeng) 发表:

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
结果不行,铝和钡还是偏低,其他元素差不多..

用微波消解，基本可以排出消解过程中的样品损失。

结果偏低
一方面，应该从样品基质比较复杂，基质干扰方面考虑，当然，ICP我没用过，不清楚是不是有干扰。

还有一种情况，就是微波消解虽然消解澄清了，但待测元素有可能还是以有机形态存在于溶液中，直接上机有可能还是有影响。
做微波消解原子荧光测水产品种的砷就遇到这种情况。建议，消解结束后，加1ml高氯酸，电热板赶酸至近干试试。