【求助】请问赶酸，会不会对结果造成很大影响呢？（石墨炉）

popo

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2009/11/9 20:57:13 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果第一次不行，还可以赶第二次

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gaiyu

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2009/11/9 22:16:04 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位！！！尤其是jiaoqingbo同志，今晚花了不少时间为我解答！
最近在忙CNAS认证的事情，少上网，没怎么上坛子，没想到被置顶了，谢谢版主！
最近也做了几次，结果还不是十分好，但比以前好了点。各位的建议还是很有用的，应该是我还没掌握诀窍。
我会继续努力的！
再一次感谢大家！！！

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gaiyu

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2009/11/11 20:44:16 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

唉~~~
这一次又失败啦，实在想不明白。
用虾肉来做，2g样，15mL混合酸，过夜。
加热到开始冒白烟，加20mL的纯水，继续赶溶液小于半毫升，锥形瓶湿润，稍微有液体流动，但仍有少量白烟在冒。
冷却之后，基本上看不到有液体。
加水定容至于25mL,加标样品加了8ppb。
结果不平行，加标超出很多。
到底是怎么回事呢？

样品峰形

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gaiyu

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2009/11/11 20:48:56 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在赶酸的时候发现有这样一个现象。
赶到瓶内大概只有1mL的时候，已经有盐析出。
这时停止加热，冷却后，发现液体又少了，大概只剩半毫升左右。
再次加热后，液体又开始变成1mL左右。好像是熔解了一样。
这是怎么回事呢？

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gaiyu

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2009/11/16 21:29:43 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

唉~~~
还是没有找出问题所在，烦。。。

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秋月芙蓉

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2009/11/17 22:08:30 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这时停止加热，冷却后，还有盐析出吗？也许液体溶在盐里了

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aa800-dell

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2009/11/18 22:17:20 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨炉做铅时赶酸非常重要，赶酸不理想，直接影响回收率和测定值，石墨管使用寿命缩短。适当的放大稀释倍数，看看效果如何？

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故乡的一片云

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2009/11/20 13:08:28 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赶酸时：在剩下1mL左右时，应小火加热，是液体几乎不再流动时既可

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苦

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2009/11/20 15:46:27 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做过石墨炉做Pb酸值的影响，含酸和不含酸确实吸光度有较大变化，但是当容易的硝酸大于1％以后，其酸度值的变化已经对吸光值没有影响（指扣掉样品空白后），主要是如果酸度太高对石墨管的寿命影响很大。
另外，你的空白太高的问题应该是你的酸pb含量太高，或者你的酸桶被污染了，国产分析纯的是坚决不能用的，某些优级纯的还可以勉强一用，最好都用进口的，否则很可能出问题～

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