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主题：【求助】关于能谱仪及EDS数据的

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medodo
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发表于：2009/11/02 18:00:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我对钢丝的镀层（主成分cu及大约10%sn，厚度在0.2微米）进行扫描，发现扫描的数据
1.重现行比较差，同样的条件，同条钢丝剪下来的样品数据不稳定，如锡含量昨天4% 今天6% 明天成了5%
2.扫描后样品拿出来后发现表面均有零星发黑现象（原为紫红色），被电子束破坏了？我用的是8kev





另有个问题，这个居里合金可以直接打能谱吧，我这样干了
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fengyonghe
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2009/11/2 23:14:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知你测量时的具体参数 ，提几点参考意见。
1 镀层厚度0.2微米。能谱的测量深度，即使采用较低加速电压也要有1--2微米。建议你通过试验确定加速电压。方法是尽量减小Fe的谱峰。确定了加速电压之后，在这个加速电压下做一次最优化。
2 最好在尽量低的倍率下用选区扫描收谱。
3 被测表面不是平面而是呈圆形，取出角是变化的，影响结果准确性。
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sartre
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2009/11/2 23:49:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 medodo(medodo) 发表:
我对钢丝的镀层（主成分cu及大约10%sn，厚度在0.2微米）进行扫描，发现扫描的数据
1.重现行比较差，同样的条件，同条钢丝剪下来的样品数据不稳定，如锡含量昨天4% 今天6% 明天成了5%
2.扫描后样品拿出来后发现表面均有零星发黑现象（原为紫红色），被电子束破坏了？我用的是8kev





另有个问题，这个居里合金可以直接打能谱吧，我这样干了

要是数据稳定，就出事儿了，哈哈
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medodo
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2009/11/3 17:18:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
不知你测量时的具体参数 ，提几点参考意见。
1 镀层厚度0.2微米。能谱的测量深度，即使采用低加速电压也要有1--2微米。建议你通过试验确定加速电压。方法是尽量减小Fe的谱峰。确定了加速电压之后，在这个加速电压下做一次最优化。
2 最好在尽量低的倍率下用选区扫描收谱。
3 被测表面不是平面而是呈圆形，取出角是变化的，影响结果准确性。


我这个8kev差不多就是比较合适的电压了（一般铁可以在5%以下），倍率也不高50-100x
取出角在35度

而且，有一次打开腔体闻到一股刺鼻味，经常扫描后元素含量没数据？？？？？？？？？？？
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毒菇九剑
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2009/11/3 19:53:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是说用的是8kV电压吗？
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fengyonghe
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2009/11/4 0:48:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说：经常扫描后元素含量没数据？？？？？？？？？？？
你注意到死时间和计数率各是多少吗？
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huangtao0307
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2009/11/4 8:15:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 medodo(medodo) 发表:
我对钢丝的镀层（主成分cu及大约10%sn，厚度在0.2微米）进行扫描，发现扫描的数据
1.重现行比较差，同样的条件，同条钢丝剪下来的样品数据不稳定，如锡含量昨天4% 今天6% 明天成了5%
2.扫描后样品拿出来后发现表面均有零星发黑现象（原为紫红色），被电子束破坏了？我用的是8kev





另有个问题，这个居里合金可以直接打能谱吧，我这样干了


    其實樓上也談到了很多﹐請問下樓主您這是在哪個檢測室測試的嗎﹖以前也是這樣測的嗎﹖你的主元素是Cu﹑Sn。根據EDS的原理可知﹐你有8KV是無法完全激發的啊﹖在這樣的背影下又怎么談結果准確呢﹖依據國標GB-17953-1998中規定﹕合金材料最少要用到20-25KV的電壓才能完全激發.
    您確認你的實驗條件是完全一樣的嗎﹖包括計數率﹑采集時間﹑死時間﹑工作距離等.這種重現行是要求所有的條件都要一模一樣﹑包括操作人員.
    至于樣品發黑可能會有其他的因素在﹐因為8KV把樣品轟擊成這樣可能性不太﹐平時我們有25KV也很少碰到類似的情況啊﹐除非是您的SEM鏡銅有被污染.
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medodo
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2009/11/4 17:30:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
你说：经常扫描后元素含量没数据？？？？？？？？？？？
你注意到死时间和计数率各是多少吗？


扫描后元素含量没数据：同一处同条件，别如说连续3次扫有两次无数据

在低电压下是这样，15kv上好象很少
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medodo
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2009/11/4 17:42:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    其實樓上也談到了很多﹐請問下樓主您這是在哪個檢測室測試的嗎﹖以前也是這樣測的嗎﹖你的主元素是Cu﹑Sn。根據EDS的原理可知﹐你有8KV是無法完全激發的啊﹖在這樣的背影下又怎么談結果准確呢﹖依據國標GB-17953-1998中規定﹕合金材料最少要用到20-25KV的電壓才能完全激發.
    您確認你的實驗條件是完全一樣的嗎﹖包括計數
率﹑采集時間﹑死時間﹑工作距離等.這種重現行是要求所有的條件都要一模一樣﹑包括操作人員.
    至于樣品發黑可能會有其他的因素在﹐因為8KV把樣品轟擊成這樣可能性不太﹐平時我們有25KV也很少碰到類似的情況啊﹐除非是您的SEM鏡銅有被污染.


用8kv我主要考虑的是照射深度问题（其实0.2微米大概应用7kv，但此时如上文，几乎全部是无数据的），这时sn cu含量最大与实际接近些，但此时cu/sn数值偏高 ；用20kv由于深度问题sn cu含量较小，但似乎cu/sn数值有点合逻辑
：
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关于重现性，我用445度居里合金作的数值还行，只是和查到的一些资料不同，我的结果大约fe:ni:mn=48:48:2
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这个完全激發和不完全激發有多大区别啊？？？？8kv不是也有L线吗

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2009/11/4 21:52:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1  我支持你用8kv作为激发电压，只是不要忘了改变电压之后做一次最优化。我还不知你的计数率和死时间是多少。
2  GB-17959-1998中推荐了加速电压，不是硬性规定。
3  完全可以不考虑是否完全激发，即使在30kv下也有太多的元素不能完全激发。
4  你用的是Cu,、Sn的L线系。注意看一下这两个线系有无标准化数据，如果没有，你得自己做出标准化数据。 你的实验结果无数据可能是这个原因。这个问题解决了7kv也是可以用的。
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2009/11/5 12:18:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 medodo(medodo) 发表:
我对钢丝的镀层（主成分cu及大约10%sn，厚度在0.2微米）进行扫描，发现扫描的数据
1.重现行比较差，同样的条件，同条钢丝剪下来的样品数据不稳定，如锡含量昨天4% 今天6% 明天成了5%
2.扫描后样品拿出来后发现表面均有零星发黑现象（原为紫红色），被电子束破坏了？我用的是8kev
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主成分cu及大约10%sn，则原子比约为Cu42Sn25,8kV下的激发区见附图，以蒙特卡罗方程式模拟。
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