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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】镍测定时的问题---贴子有点长，请耐心看完，谢谢

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njhksfyh
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发表于：2009/11/04 16:53:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用原子吸收 测定水样中的镍，标线是0、0.25、0.5、1、2ppm，测的标线有三个九，但是测定去离子水中的镍就有0.06ppm左右，连续重复测了同一个去离子样，值都一直在变化，接下来测水样时，发现水样中的值也是0.09-0.06ppm；但随着测定样品数量的增加，测定值在慢慢变小，这是再测去离子水时，发现已经变为负值，重复测定几次都是负值。感觉这时仪器应该正常了，于是又重新把所有的水样重新测一遍，发现大多数水样都是负值。
  但这是又出现一个问题，把配标线上的浓度拿来测定，0ppm的测定结果是-0.072，0.25ppm的测定结果是0.13ppm，0.5ppm测定为0.23左右。这样的结果是不是意味着我上面所测的水样结果还是不对呢？？
  出现这种现象的原因是什么呢？
  我自己的看法是这样，做完标线后，由于最后一点是2ppm，所有进样系统被污染，管路清洗时间短，导致仪器有记忆效应，所有刚开始测定去离子水时，镍的读数也很大，随着测定样品数量（含量很低）的增加，管路慢慢被清洗干净，所以仪器读数渐渐恢复正常。但后来把标线浓度点当样品测时，读数都是偏低，不知道是什么原因？？
  请各位高手不吝赐教，非常感谢！!!
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chemistryren
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2009/11/4 17:00:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸光度漂移太多了,可能是灯的问题..
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njhksfyh
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2009/11/4 17:03:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
吸光度漂移太多了,可能是灯的问题..


那应该怎么解决呢？？是灯不行了，还是预热时间不够呢，我只预热了半个小时
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chemistryren
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2009/11/4 17:42:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说预热半小时够了，可能是灯的原因，也可能是别的原因。测个别的元素看看是否正常，如正常那基本就是镍灯的原因。
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popo
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2009/11/4 22:37:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灯不稳定

信号太小，偏移过大
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tingxi
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2009/11/5 8:52:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因有两个：
第一个你的元素灯预热时间不够，测镍元素至少预热30min以上，测试前应该用0ppm溶液调零，测试时还要经常检测0ppm的吸光度是否漂移，如果漂了，就只能从新做，当然有质控样更好。
第二是你测的样品含量太低的，0.1ppm以下的镍你最好上石墨炉，进样体积10ul，测定10-100ppb的镍，问题不大。
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JIANNAN
yinjun
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2009/11/5 9:03:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tingxi(tingxi) 发表:
原因有两个：
第一个你的元素灯预热时间不够，测镍元素至少预热30min以上，测试前应该用0ppm溶液调零，测试时还要经常检测0ppm的吸光度是否漂移，如果漂了，就只能从新做，当然有质控样更好。
第二是你测的样品含量太低的，0.1ppm以下的镍你最好上石墨炉，进样体积10ul，测定10-100ppb的镍，问题不大。

正解,不过有时还须考虑你的环境和仪器的状态,比如仪器的石英窗是否干净,你使用的燃气是否达到规定的纯度,仪器的燃烧头位置是否达到最佳位置,仪器室的温湿度是否合理等.
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moxiaobei
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2009/11/5 14:58:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tingxi(tingxi) 发表:
原因有两个：
第一个你的元素灯预热时间不够，测镍元素至少预热30min以上，测试前应该用0ppm溶液调零，测试时还要经常检测0ppm的吸光度是否漂移，如果漂了，就只能从新做，当然有质控样更好。
第二是你测的样品含量太低的，0.1ppm以下的镍你最好上石墨炉，进样体积10ul，测定10-100ppb的镍，问题不大。
吸光度漂移时什么意思啊？我刚刚接触原子吸收，不大懂。
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tingxi
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2009/11/5 15:57:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸光度漂移是一个不规范但很实用的东西。当你有质控样的时候，在测试过程中，测量质控样，如果它的浓度还在给定误差范围之内，就证明以前当前状态满足测量要求，当测定值发生变化，甚至飘出误差范围，就证明仪器本身状态发生变化，前面做的校正曲线已经不能校正当前的测量了，就要从新绘制校准曲线。当你没有指控样时，就用到了“吸光度漂移”概念。比如有一个样品A，在初始测量时它的背景吸收是0.7442，原子吸收信号是0.2323。测定完20个（你自己决定）样品后，在对样品A进行测定，如果它的背景和原吸信号变化不大时，可以认为仪器运行稳定，如果变化较大，就需要重新做校正曲线。我一般用0.0ppm那个点做这个事情，因为它本身不含基体，直接反应的是仪器的波动情况，在塞曼校正背景时，可以不考虑背景吸光度，氘灯时必须两个全看。另外，你样品量大时，最好有指控，样品量小的时候就什么都不用管，原子吸收预热好以后30min之内漂移不是很大，尤其是塞曼背景校正模式，稳定时间更长。
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moxiaobei
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2009/11/5 19:16:39 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tingxi(tingxi) 发表:
吸光度漂移是一个不规范但很实用的东西。当你有质控样的时候，在测试过程中，测量质控样，如果它的浓度还在给定误差范围之内，就证明以前当前状态满足测量要求，当测定值发生变化，甚至飘出误差范围，就证明仪器本身状态发生变化，前面做的校正曲线已经不能校正当前的测量了，就要从新绘制校准曲线。当你没有指控样时，就用到了“吸光度漂移”概念。比如有一个样品A，在初始测量时它的背景吸收是0.7442，原子吸收信号是0.2323。测定完20个（你自己决定）样品后，在对样品A进行测定，如果它的背景和原吸信号变化不大时，可以认为仪器运行稳定，如果变化较大，就需要重新做校正曲线。我一般用0.0ppm那个点做这个事情，因为它本身不含基体，直接反应的是仪器的波动情况，在塞曼校正背景时，可以不考虑背景吸光度，氘灯时必须两个全看。另外，你样品量大时，最好有指控，样品量小的时候就什么都不用管，原子吸收预热好以后30min之内漂移不是很大，尤其是塞曼背景校正模式，稳定时间更长。

谢谢，学习了！
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hch252
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2009/11/7 11:27:18 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现负值,看是不是用来调零的水被污染了,
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