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主题：【求助】请问DSC的升温曲线必须是严格的线性吗？

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prav0908
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发表于：2009/11/05 08:04:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的空白试验，没放坩埚。设的升温速率为5℃/min 从室温到200℃，但是我发现升温曲线不是直线，而是带有一定的弧度，请问这样正常吗？应该怎么做才能得到线性的升温曲线？
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2009/11/5 8:32:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这跟你的仪器的性能有关，有的线性好些，有的差些。炉子越大，线性控制越难做到，如果有炉子温度调节功能又非常想要调整的，可以试试，一般不建议，因为仪器出厂和验收时工程师肯定是把状态调至最佳了，你最多因为使用时间长作些微调。注意记录参数，以防调乱后无法复原。
线性不好当然对测试有影响，特别是做一些动力学分析时。尽量使你的样品测试范围在线性比较好的区域。
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prav0908
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2009/11/5 9:33:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，你说的是PID参数吧，我想改但是不会呀…… 那个好像计算起来很复杂的~~~ 我的机器炉子很小，应该很容易控制温度的。之前用其他的DSC从来没在升温曲线这里出过问题……
这样测出的数据是不是就不能用了？
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2009/11/5 9:50:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先这样试试：

仪器有冷却装置吧？起始时恒温5-15min，再5C/min升温。没有冷却的话可在稍高于室温的温度恒温10min再做升温。

如果升温速率还是在较长温度段不能线性，可能就要联系供应商处理了
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2009/11/5 9:55:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主只发了部分图形，可否带上x、y坐标呢？ 信息会多一些
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2009/11/5 15:02:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，回头我试试，谢谢了：）
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2009/11/6 8:12:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里有图，昨天试了楼上说的方法，先恒温一段时间再升温，好一些了，但还是不成线性……
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2009/11/6 11:07:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 prav0908(prav0908) 发表:
这里有图，昨天试了楼上说的方法，先恒温一段时间再升温，好一些了，但还是不成线性……




一般DSC在实验起始2min后就会非常稳定，这个在8min还不能做到线性。


联系客服对仪器进行调试吧
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2009/11/6 11:18:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主， 绿色线是什么信号？ 单位是mK？
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Last edit by free365
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2009/11/6 21:30:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个是差示曲线
厂家的人来了，问题解决了，原来是我们实验室的人不小心把一个程序设置文件改了，结果导致PID参数错误……
谢谢楼上各位了：）
该帖子作者被版主 free365加 3积分， 2经验，加分理由：应助效果反馈，奖励
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2009/11/6 22:49:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 prav0908(prav0908) 发表:
那个是差示曲线


没明白
是温差吗？
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