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液相色谱（LC）

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主题：【求助】球形封端色谱柱是什么意思啊?

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wdd1212

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发表于：2009/11/05 13:53:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

球形封端色谱柱是什么意思啊?什么叫球形封端啊?谢谢啊!

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2009/11/5 15:13:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱填料形状与粒径
基质：硅胶、二氧化铝、聚合物填料等
形状：球形和无定形
* 无定形：易制备、价格低；但涡流扩散大，渗透性差，比较难填装出稳定的柱床，一般用来做制备柱。
* 球形：涡流扩散小，渗透性好，可填装出稳定的柱床。
填料粒度大小与柱效、柱压的关系：
* 柱效与填料大小成反比
* 柱压与填料的二次方成正比
* 常规分离柱：5微米；快速分离柱：1.8微米、3.5微米

色谱柱化学性质：键合类型、碳覆盖率、封端
硅胶的化学性质—键合类型
键合类型包括：
* 单体键合：键合相分子与基体单点相连
* 聚合体键合：键合相分子与基体多点相连
键合类型对色谱分离的影响：
* 单体键合：提高传质速率，加快色谱柱平衡
* 双体键合：增加色谱柱稳定性，增加色谱柱的载样量
硅胶的化学性质—封端
封端：键合步骤之后，用小分子硅烷将裸露的硅羟基键合，以便获得更大的覆盖率。
封端多用于反相色谱键合中。
封端可消除或减少可能发生的二级反应。
没有封端的反相色谱填料通常比封端的有复杂多样的选择性。
碱性物质在不封端的填料上，容易产生拖尾。
封端基团在酸性条件下易水解，封端填料也不能在pH小于2的条件下使用。
因此，对于不同的被分析物要按实际情况选择封端或不封端的填料。

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Last edit by zj2635

richies

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2009/11/5 18:04:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这里有2个概念了

首先是球形

由于最初HPLC上用的硅胶,是从海洋沙里面提取的,没有做过太多的处理,因此,没有固定的形状,我们就把这种硅胶称为无定型硅胶,此类硅胶著名的是Merck的LiChromsorb,Waters的uBondpack,如果我没记错,国产的YMG填料也是无定型硅胶

后来,随着技术的发展,硅胶的纯度越来越高,几个主要的硅胶生产商就把硅胶小球做成了一个多孔圆形小球,以得到更好的分离效果,逐渐替代了无定型硅胶

后面一个概念是封端

这个概念楼上已经有了解释,我估计这个单词是来源于Merck的一种色谱柱,endcapped,其他公司还有用碱基去活之类的词语来替代,都是一个概念,就是修饰掉硅胶上的羟基

该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：解释清楚

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2009/11/5 21:12:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

详细啊！！虽知道是怎么回事，到说不出这么详尽。感慨啊!这就是差距啊!

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zsc2099

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2010/9/25 21:06:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zj2635(zj2635) 发表:
色谱柱填料形状与粒径
基质：硅胶、二氧化铝、聚合物填料等
形状：球形和无定形
* 无定形：易制备、价格低；但涡流扩散大，渗透性差，比较难填装出稳定的柱床，一般用来做制备柱。
* 球形：涡流扩散小，渗透性好，可填装出稳定的柱床。
填料粒度大小与柱效、柱压的关系：
* 柱效与填料大小成反比
* 柱压与填料的二次方成正比
* 常规分离柱：5微米；快速分离柱：1.8微米、3.5微米

色谱柱化学性质：键合类型、碳覆盖率、封端
硅胶的化学性质—键合类型
键合类型包括：
* 单体键合：键合相分子与基体单点相连
* 聚合体键合：键合相分子与基体多点相连
键合类型对色谱分离的影响：
* 单体键合：提高传质速率，加快色谱柱平衡
* 双体键合：增加色谱柱稳定性，增加色谱柱的载样量
硅胶的化学性质—封端
封端：键合步骤之后，用小分子硅烷将裸露的硅羟基键合，以便获得更大的覆盖率。
封端多用于反相色谱键合中。
封端可消除或减少可能发生的二级反应。
没有封端的反相色谱填料通常比封端的有复杂多样的选择性。
碱性物质在不封端的填料上，容易产生拖尾。
封端基团在酸性条件下易水解，封端填料也不能在pH小于2的条件下使用。
因此，对于不同的被分析物要按实际情况选择封端或不封端的填料。