原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 silley(silley) 发表:
再有,我看的日本方法里面好象没用到Carb/NH2柱净化,可以把方法和我分享一下么?
hc.wu@126.com,谢谢
前处理版,版面公告,征集前处理方法,二楼,就有很多,下载了,目录里有多残留一齐分析法,找到能看到。
②水果、蔬菜、末茶和啤酒花
水果和蔬菜:准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量的水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。
末茶:称取5.00g样品,加入20mL水,放置2 小时。
啤酒花:样品粉碎后,称取其5.00g。
加入100mL丙酮,搅拌3 分钟后,用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸,抽滤至磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,滤液合并于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
将浓缩液转移至预先加入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯:正己烷(1:4)混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙酸乙酯和正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯:正己烷(1:4)混合溶液,按上述同样操作,合并乙酸乙酯和正己烷层于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,过滤至磨口减压浓缩器中。用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作2次。合并两次洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。残留物中加入5mL丙酮:正己烷(1:1)混合溶液溶解。
b 净化方法
在内径15mm,长300mm色谱管中注入5g悬浮在丙酮:正己烷(1:1)混合溶液中的柱色谱用硅胶(粒径63~200μm ),其上再加入约5g无水硫酸钠,放出丙酮:正己烷(1:1)混合溶液至柱上端余留少量丙酮:正己烷(1:1)混合溶液。将a 提取方法中所得溶液注入柱中后,加入100mL丙酮:正己烷(1:1)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入丙酮溶解,准确至5mL,此为试验溶液。
是这个吧,不是用乙腈担,Carb/NH2柱净化......