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主题：【求助】，仁兄大侠一定要看一下，请教测优级盐酸里的钙的问题

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bufu
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发表于：2009/11/09 12:01:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
优级盐酸没有了，换了工业上的优级盐酸，直接测酸里的钙是没有的，可是把盐酸蒸到小体积后定容再测，就有钙了，以为的酸度的原因，在蒸至小体积的盐酸里再加等体积盐酸后定容，再测，还是有钙。闹不清是什么原因，请教各位仁兄大侠，不可能是仪器设备的原因，现在的步骤和以前用优级盐酸一样。
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2009/11/9 12:07:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是外界污染造成的呀?
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夕阳
anping
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2009/11/9 12:31:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bufu(bufu) 发表:
优级盐酸没有了，换了工业上的优级盐酸，直接测酸里的钙是没有的，可是把盐酸蒸到小体积后定容再测，就有钙了，以为的酸度的原因，在蒸至小体积的盐酸里再加等体积盐酸后定容，再测，还是有钙。闹不清是什么原因，请教各位仁兄大侠，不可能是仪器设备的原因，现在的步骤和以前用优级盐酸一样。


（1）如果是酸本身的原因，在蒸干到小体积时，微量钙就会被浓缩，此时再测钙自然会有读值了，尽管其后再用正常酸稀释一倍，钙已经存在其内了。
（2）钙本身是一种很灵敏的物质，同时自然界里无处不有钙的干扰。楼主在蒸干酸的同时，外界的钙很容易混进，从而造成干扰。如果还能找到少量的优级纯的酸，采取同样的手段蒸干到小体积，然后再测测看，就可判断出钙的干扰是否为外界而来的了。
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abelzhang
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2009/11/9 12:43:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有肯定有，只不过是多少问题！我们一船用不影响熔解的！
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bufu
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2009/11/9 15:13:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）如果是酸本身的原因，在蒸干到小体积时，微量钙就会被浓缩，此时再测钙自然会有读值了，尽管其后再用正常酸稀释一倍，钙已经存在其内了。
（2）钙本身是一种很灵敏的物质，同时自然界里无处不有钙的干扰。楼主在蒸干酸的同时，外界的钙很容易混进，从而造成干扰。如果还能找到少量的优级纯的酸，采取同样的手段蒸干到小体积，然后再测测看，就可判断出钙的干扰是否为外界而来的了。
感谢各位仁兄的帮忙，
不好意思，刚才没说清楚，我测盐酸里的钙，是取10ml到100ml的容量瓶的，定容后测的。后测蒸干到小体积的盐酸，是取10ml盐酸蒸到小体积后，再放到100ml的容量瓶，定容后测的。按照正常的思维，两瓶里钙含量都是一样的。结果相差好多，就是弄不明白。
现在没有优级纯的酸了，外界干扰也考虑过了，水是没有问题的，在蒸盐酸的时候是盖着表面皿的，最近公司盖房子，影响应该不会这么大，因为我同时还测钠，钠都没有问题
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夕阳
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2009/11/9 16:17:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bufu(bufu) 发表:
感谢各位仁兄的帮忙，
不好意思，刚才没说清楚，我测盐酸里的钙，是取10ml到100ml的容量瓶的，定容后测的。后测蒸干到小体积的盐酸，是取10ml盐酸蒸到小体积后，再放到100ml的容量瓶，定容后测的。按照正常的思维，两瓶里钙含量都是一样的。结果相差好多，就是弄不明白。
现在没有优级纯的酸了，外界干扰也考虑过了，水是没有问题的，在蒸盐酸的时候是盖着表面皿的，最近公司盖房子，影响应该不会这么大，因为我同时还测钠，钠都没有问题


如果蒸干的那份酸的空白值高于那份直接定溶的酸的话，我推测盖房子就是“罪魁祸首”了。
楼主可以将一瓶没有开封的盐酸，到远离你单位的其他地方蒸干，然后回来再测测看，就可验证是否为环境的原因了。
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haodou000
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2009/11/9 20:16:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钙是酸提纯时最难去除的元素，钙的浓度也反映酸的质量好坏。
测钙时需加入镧作为释放剂，不知道你加了没有？
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popo
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2009/11/9 21:00:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你加热的时候最好不要烧干，要不肯定会高
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bufu
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2009/11/16 20:54:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haodou000(haodou000) 发表:
钙是酸提纯时最难去除的元素，钙的浓度也反映酸的质量好坏。
测钙时需加入镧作为释放剂，不知道你加了没有？

以前测钙，数据还比较准确，现在测不用盐酸溶解样品里的钙也正常，没想过加镧
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bufu
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2009/11/16 20:55:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 popo(popo) 发表:
你加热的时候最好不要烧干，要不肯定会高

为什么烧干了会高啊
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