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主题：【资料】形态砷及其原子吸收光谱法测定（共15讲)

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2009/11/9 16:45:32 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

形态砷及其原子吸收光谱法测定（12）
——砷的测定方法

目前，可以用于测定砷的方法主要有以下几种：

（1）原子吸收光谱法（AAS）

原子吸收光谱法可以用于测定砷，作为原子化的方法有：火焰法、石墨炉法（电热原子化）、氢化物发生法等，为获得更高灵敏度，必须采用石墨炉法（电热原子化）或氢化物发生法。但是，原子吸收光谱法单独使用不能完成砷的化学形态分析。

（2）ICP原子发射光谱法（ICP-AES）、ICP质谱法（ICP-MS）

高灵敏度砷检测采用氢化物发生法或ICP-MS法。单独使用不能完成化学形态分析。

（3）X射线荧光光谱法（XRF）

能从固体样品直接测定砷，但灵敏度低。不能完成化学形态分析。

（4）氢化物发生-原子荧光光谱法

可以高灵敏地测定砷，但是单独使用不能完成化学形态分析。

（5）高压液相色谱（HPLC）

能完成化学形态分析，但是，通常检测器灵敏度不足，从而选用HG－AAS、HG－ICP、ICP-MS、HG-原子荧光等连用技术。

（6）冷阱−还原蒸汽−原子吸收光谱法

这是对砷进行形态分析的一个有效的方法。岛津开发了世界唯一产品化全自动形态砷分析仪。该系统能自动分析三价无机砷、五价无机砷以及对3种甲基化砷化合物（一甲基化砷MMA；二甲基化砷DMA；三甲基化砷TMA）进行形态分析。一个样品分析只需 9min（采用自动进样器进样）。

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2009/11/9 16:46:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

形态砷及其原子吸收光谱法测定（13）
——全自动砷形态分析系统的原理

全自动砷形态分析系统包括下列四个部分：

1.胂气的发生

混合样品、还原反应液以及还原液（硼氢化钠）反应生成胂气。当把还原反应液（根据分析不同的价态，选择不同的还原剂）和还原剂（氢化硼钠）加到试样中后，游离态氢使胂还原，生成胂气。

2.除湿和冷肼

胂气由载气He气导入除湿装置，除湿后的气体通入一个充满石英棉（特殊处理）的浸在液氮中的U形管，胂气被捕集在U型管中的石英棉上。

当U型管被抬出液氮环境后，捕集的胂气将从沸点最低的开始依次气化 (iAs -> MMA-> DMA -> TMA)。

3. 原子吸收形态分析

每一种胂气被导入一个被加热的石英管，该石英管放置在原子吸收光谱仪上的原子化器中，进行原子吸收测定。

样品气化顺序为：无机砷（iAs -56℃）Æ 一甲基化砷（MMA -23℃）Æ二甲基化砷（DMA 5℃）Æ三甲基化砷（TMA 36℃），按这个顺序，就可以进行形态分析。

4. 数据处理

全自动砷形态分析系统把以前人工进行的注入样品、还原反应液、还原剂和清洗反应容器等都改为自动进行，从而可以实现连续操作。如果使用自动取样器，分析时间为1个样品7分钟。

图1 系统流程

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2009/11/9 16:47:17 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

形态砷及其原子吸收光谱法测定（14）
——全自动砷形态分析系统

（1）全自动砷形态分析系统全貌

2. 除湿和冷阱

3. 原子吸收光谱仪

4. 数据处理

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2009/11/9 16:47:34 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

形态砷及其原子吸收光谱法测定（15）
——样品分析

u 总砷的分析

u —根据酸分解法测定全部的总砷

u 化学形态分析

² 前处理必须不损害样品化学形态。

² 环境水、尿液、清凉饮用水、酒类等液体样品可直接分析；

² 毛发、食品、植物、土壤等固体样品可采用碱加热分解处理，不损害形态；

² 大气粉尘可采用膜吸附后、碱加热分解膜前处理；

² HPLC联用技术样品前处理：用于部分固体样品的其他前处理法：甲醇

＋水萃取法。

采用还原气化－超低温捕集－原子吸收法可分析4种化学形态砷（无机砷，一甲基砷，二甲基砷和三甲基砷）；分析时间1次测定7min，极快速形态检测。

该系统采用全自动化设计，操作简单，液体样品不需要前处理即可测定。固

体样品采用不损害样品形态的碱加热处理即可测定。无机砷1ppb可准确定量

。可适用于As、Se、Sb、Bi、Sn、Pb、Hg等可氢化物发生的元素分析。

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