主题:【线上讲座19期】分光光度法测定乳与乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量及干扰消除方法(本期活动时间结束)

浏览0 回复171 电梯直达
初学者&九点虎
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原文由 cheng75wei(cheng75wei) 发表:
亚硝酸盐很少?。。。。

是的,一般都小于0.02毫克每公斤
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原文由 cheng75wei(cheng75wei) 发表:
怎么控制。

主要从原料上控制,其次是生产过程的管道方面控制不要污染,果料酸奶注意果料中亚硝酸盐和硝酸盐的含量
初学者&九点虎
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原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
zhouyuhu版主您好!我有以下问题想请教,
请问:添入添加剂的酸奶,经常会造成假阳性的发生,从样品前处理和仪器技术方面如何克服。

加入添加剂后,一般情况下在沉淀过程中出现滤液浑浊的情况,这样会造成亚硝酸盐的假阳性,硝酸盐不会,因为在过镉柱的过程中会除去滤液中的颗粒。
对于亚硝酸亚的假阳性,一般有两种方案来解决
一 减少样品质量或增加沉淀剂的量,这样话添加剂中的颗粒可能会被沉淀下来
二 对第一次浑浊的滤液取一部分,比如100毫升,再次加入沉淀剂进行二次沉淀,效果会很好的。
建议你两种方法都试一下。样品不同,可能会有差异
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原文由 xiaobird(tonyding) 发表:
硝酸盐和亚硝酸盐能互相转化么?
现在知不知道互相转化的条件?
是什么?

亚硝酸和显色剂反应,硝酸盐不反应,所以一般通过镉把硝酸盐还原成亚硝酸盐进行测定,最后换算一下就可以了
初学者&九点虎
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原文由 luolili(luolili8202) 发表:
1997年的标准中,亚硝酸盐的检出限为0.2mg/kg,而2008年却变成0.4mg/kg,例子色谱法是否优于分光光度法?

每一种方法都有自己的适用性,分光光度计一般实验室都有,所以能更广泛的应用起来,离子色谱现在只有万通和戴安的做的比较好,而且价格也不是很便宜,适用性没有分光广泛。
但为什么把离子色谱做为第一法呢,我觉得还是有原因的,我个人认为如下:
1 离子色谱的检出限比分光光度的低,这样可以更有利于检测,对食品安全提出更高的要求
2 分光光度的在定性方面没有离子色谱好,容易有假阳性的情况出现
3 离子色谱采用自动进样,容易实验大通量的检测任务,适合工厂出场检验等因素
可能还有别的一些因素,大家一起讨论下
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原文由 小倩(zengnuanxi) 发表:
GB/T 5009.33-2008中第二法,对于乳制品的亚硝酸盐的测定变化太大,我觉得还是按照5413.32合理一些。另外,发现GB/T 5009.33-2008有几处错误!
10.14 此溶液每毫升相当于200ug硝酸钠
10.15 此溶液每毫升相当于5ug硝酸钠
以上都是错误,我认为应该是相当于“亚硝酸钠”,而且GB/T 5009.33-2003也是这样描述

11.5.4 镉柱还原效率的测定
过柱后的溶液没有说明定容体积。按照GB/T 5009.33-2003是要定容到100ml的,不然后面的计算无法定量。

定容体积这个问题,可以按照自己样品中硝酸盐的含量和自己的标准曲线来确定,如果样品中含量高,可以定容到100毫升,如果低,可以考虑定容到50毫升,这样来保证你的测定吸光值在标准曲线范围之内。
至于您说的第一个问题,我也这么认为,国标只是一个参考,按照国标设计出适合于本实验室的方法,不可能完全按照国标操作
初学者&九点虎
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原文由 zhaomeng(zhaomeng) 发表:
我在用镉柱还原法测定硝酸盐时,空白总很高,把镉粒用盐酸还原后用水洗,但空白还很高。请问该如何把空白降下来。

首先请问你的水是蒸馏水还是去离子水?
水的可能性比较大,因为以我的经验,我们实验室要求测定硝酸盐的水必须是从桶里面新倒出来的,因为经常上午倒出来的水,下午当样品去测定,亚硝酸盐含量就很高,建议你换换水试试。
其次是你的镉柱问题,你的隔离是自己做的还是买的厂家的?这也可能导致你的空白值高?
最后,也应该是先问的,你测定的空白吸光值是多少?
淮河木头
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水的影响确实是有的.
我们这里上次有个学生食堂发生食物中毒,后来就把可疑的食品送来检验,我做的项目就是黄豆酱里亚硝酸盐含量,当时我做的那份空白吸收就很高。
现在看来很可能是水的原因了,下次做的是的时候再试试,确认一下!
孤独走过
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原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:

楼主歪题了!!!
我的意思是说不能用本底值一词来笼统地说奶粉中的硝酸盐与亚硝酸盐只是本底值,应当还有污染\贮藏不当引起,甚至有可能是人为的因素(故意的与误加的).
孤独走过
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本人是第一次看线上讲座,应当说对这次有点失望!
粗看了一下三篇文章,觉得不够细致与深入,甚或有明显的错误!
希望楼主与专家们应当将之完善后,再继续为好!!!
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