主题：【第十六届原创】婴幼儿配方食品中维生素B1检测分析

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发表于：2023/08/07 10:24:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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婴幼儿配方食品中维生素B1检测分析

1.目的

婴幼儿配方食品中维生素B₁检测按照GB 5009.84-2016《食品安全国家标准食品中维生素B₁的测定》第一法高效液相色谱法检测维生素B₁含量。按照国标要求所用标准品为盐酸硫胺素，即56.1mg的盐酸硫胺素相当于50mg的硫胺素。在绘制标准曲线过程中，对标准品按照盐酸硫胺素和硫胺素分别进行计算分析，并对检验结果进行了分析总结。

2.仪器与用具

高效液相色谱仪（带荧光检测器）、电子天平、隔膜真空泵、溶剂过滤器、酸度计、立式压力蒸汽灭菌器、生化培养箱、锥形瓶、玻璃棒、量筒、滴管、容量瓶、移液管、刻度吸管、滤纸、漏斗、具塞比色管。

3.试剂

三水合乙酸钠、冰乙酸、甲醇（色谱纯）、0.01moL/L盐酸溶液、0.1moL/L盐酸、2.0moL/L乙酸钠溶液、碱性铁氰化钾溶液、正丁醇、混合酶溶液。

碱性铁氰化钾溶液：将5mL铁氰化钾溶液（20g/L）与200mL氢氧化钠溶液（100g/L）混合，摇匀。临用前配制。

盐酸溶液(0.1moL/L)：移取8.5mL盐酸，加水稀释至1000mL，摇匀。

盐酸溶液(0.01moL/L)：量取0.1moL/L盐酸溶液50mL，用水稀释并定容至500mL，摇匀。

乙酸钠溶液（2.0moL/L）：称取27.2g三水合乙酸钠，用水溶解并定容于100mL，摇匀。

混合酶溶液：称取1.76g木瓜蛋白酶、1.27g淀粉酶，加水定容至50mL，涡旋，使呈混悬状液体，冷藏保存。临用前再次摇匀后使用。

标准品：维生素B₁标准品（盐酸硫胺素）。

4.操作方法

色谱参考条件：

色谱柱：C₁₈柱，250mm×4.6mm，5μm，或具有同等性能的色谱柱；

流速：0.8mL/min；柱温：30℃；

检测波长：激发波长375nm，发射波长435nm。

流动相：流动相A（0.05moL/L乙酸钠溶液：称取三水合乙酸钠6.80g，加900mL水溶解，

用冰乙酸调节pH为4.0～5.0之间，加水定容至1000mL，经0.45μm微孔滤膜过滤后使用。）+流动相B（甲醇）=65+35。

试液衍生化：准确移取上清液和标准系列工作液10.0mL，加入5.0mL碱性铁氰化钾溶液，涡旋混匀后，准确加入10.0mL正丁醇，再次涡旋混匀后静置约10分钟，待充分分层后，吸取正丁醇相（上层）经0.45μm有机微孔膜过滤，取滤液于进样瓶中，供分析用。室温条件下衍生产物在4h内稳定，操作过程应在避免强光照射的环境下进行。

测定法：

标准曲线的制作：将标准系列工作液衍生物20μL注入高效液相色谱仪中，测定相应的维生素B₁峰面积，以标准工作液的浓度（μg/mL）为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

试样溶液的测定：将试样衍生物溶液20μL注入高效液相色谱仪中，得到维生素B₁的峰面积，根据标准曲线计算得到待测液中维生素B₁的浓度。

5.检验结果及数据分析

检测结果如表1

数据分析：按照GB 5009.84-2016中对结果的表述，维生素B₁应以硫胺素计，在绘制标准曲线过程中，应将标准品称样量56.1mg的盐酸硫胺素折算为50mg的硫胺素后在绘制标准曲线。对数据进行折算（即原检验结果除以1.122）后比对分析，如表2：

6.检验结论
检验结果以盐酸硫胺素和硫胺素计进行比对，比对结果精密度≤20%，结构符合GB 5009.84-2016《食品安全国家标准食品中维生素B₁的测定》的要求。

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