按照GB5009 流动相为0.02M乙酸铵:甲醇(95:5);进样量20ul; 流速:1ml/min;检测苯甲酸、山梨酸和糖精钠,三个标样(0.1mg/ml)进混标,一直做得好好的,分离度、峰型都很好
但是自从某次压力很不稳,超声清洗过单向阀之后,原本在13MPa左右的压力后来就一直只能升到8MPa左右(据机器资料说明,这个值还是算正常的……)
这之后不久,峰型开始出现较严重的拖尾现象,而糖精钠的保留时间越来越靠前,现在已经跟山梨酸的部分拖尾重合,无法分开了。换了新柱子,新配了标样,试过甲醇:乙酸铵=4:96的流动相,降低流速为0.8ml/min仍无法解决峰拖尾的问题。
网上查资料说装柱时上松下紧会拖尾,检查了排除了这一可能;有人说可能密封垫圈脏了,无奈我是新手,不知
液相的密封垫圈在哪里(气象的就知道-_-!);……困扰中
有人说可能样品过载,但是之前一直做的很好,如果是在同样的设置条件下样品过载,说明还是可能机器哪里出了问题……有人说压力过低,后面这两种可能打算明天验证下,降低标样含量和提高流速已增加压力,再试试看。
以上啰啰嗦嗦一堆,是想特在此请教各位大虾,还能有什么措施找到解决这一问题的途径呢?
有无人遇到过类似的问题而又成功解决的呢?望不吝赐教!诚谢!