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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【第二届网络原创大赛参赛作品】用原子吸收测量锰的条件优化

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jessica_j2008
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发表于：2009/11/13 00:05:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被设置为精华；
希望大家能将自己在用原子吸收光谱仪测量重金属过程中摸索到的优化条件拿上来晒晒，可以和大家一起学习探讨、一起提高，也给一些刚接触的人提供参考。

今天我做了一下锰的测定
仪器：ＰＥ　ＡＡ　８００
标准曲线浓度（ng/ml）：2/4/8/16/20
校正系数：0.99979
升温程序按照仪器推荐条件：灰化温度：1300，原子化时间３秒，原子化温度：1900；
自动进样针取样顺序：10ul 0.2%HNO3+5ul基体改进剂（20g/L磷酸二氢铵）+20ul样品；

在做标曲时吸收谱图如下，随着浓度的增加，峰前面有一个小峰更加明显（不知怎么准确描述这种现象？）。不加基体改进剂也是一样的情况。



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jessica_j2008
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2009/11/13 0:06:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知怎么将word里的图片直接黏贴上去，那样看去来更加直观一些
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jessica_j2008
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2009/11/13 0:22:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接下来我准备按照原子化时间、灰化温度、原子化温度几个方面逐渐优化参数。

一、    原子化时间点：2秒、3秒、4秒、5秒
在其他参数为推荐条件时，改变原子化时间，5秒时灵敏度最佳，峰型好，但是出峰前还是有一个小峰，原子化时间越短越明显。

原子化2秒的谱图：

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Last edit by chemistryren
jessica_j2008
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2009/11/13 0:39:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二、    灰化温度：1000、1100、1200、1300
将原子化时间修改为5秒，其他按照推荐条件，改变灰化温度，根据谱线确定最佳灰化温度
随着灰化温度的增加，出峰前的小峰越来越明显，灰化温度为1000和1100时，几乎没有小峰，峰型很好，1100灰化的灵敏度高于1000.
如图：
灰化温度：1000


灰化温度：1100



灰化温度1300,出现明显的小峰。看来是由于灰化温度引起的，具体什么原因还望大虾们帮忙想想!

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Last edit by chemistryren
jessica_j2008
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2009/11/13 0:51:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三、    原子化温度：1700、1800、1900、2000、2200、2400

将灰化温度设定为1100，原子化时间设定为5秒，改变原子化温度，确定最佳原子化温度。
在测定时发现随着原子化温度的增加，峰高越来越高，峰面积却有下降的趋势，具体如下，请问我要如何选择？

温度点    1700    1800    1900    2000    2200    2400
峰高吸收    0.4426    0.53    0.6002    0.674    0.6746    0.6601
峰面积吸收    0.3771    0.3707    0.3664    0.3547    0.3432    0.3539

峰高吸收表示扣除峰高背景的；峰面积吸收表示扣除峰面积背景的。

但是原子化温度2400时，出现拖尾峰


灰化温度：1100，原子化时间：5秒，原子化温度2100



灰化温度：1100，原子化时间：5秒，原子化温度2200



灰化温度：1100，原子化时间：5秒，原子化温度2400

该帖子作者被版主 zxf19810709加 2积分， 2经验，加分理由：感谢分享
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2009/11/14 10:22:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主提供了石墨炉测锰宝贵的经验，从楼主实验结果看，似乎灰化1100，原子化2100或2200是比较理想的条件。
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popo
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2009/11/16 18:51:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面和后面的峰应该是形成的一些碳化物造成的
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jessica_j2008
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2009/11/19 13:20:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 popo(popo) 发表:
前面和后面的峰应该是形成的一些碳化物造成的


那结果按峰面积计算是不是会偏大一些
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gene_lu
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2009/11/19 14:02:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的信息对我很有帮助，我是个新手，常碰到杂峰的情况。楼主的经验很有借鉴价值。谢啦。
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cqmhy
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2009/11/21 0:18:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子化时间长了点，改到3秒多就可以了，节约你的石墨管。
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zhuh7501
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2009/11/21 19:58:44 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主很敬业，经验很宝贵。
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