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气相色谱（GC）

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主题：【求助】紧急求助先谢谢大家

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guangwen

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发表于：2009/11/14 22:19:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，客气话就不多说了，我现在正在做邻苯二甲酸酐，按的是GBZ/T160.60-2004的方法，色谱条件是柱温170 汽化室220 检测室220
柱子是填充柱毛细柱都试过，溶剂是丙酮可是只出一个丙酮峰很大的一个平头峰我不知道是不是把邻苯二甲酸酐的峰给包上了还是怎么的，希望有做过的给个分析！谢谢（已经试过其他条件来分离但是没有效果）

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2009/11/15 0:17:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以改变一下条件，改用程序升温啊。

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zj2635

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2009/11/15 0:44:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我已经查阅过标准，楼主的方法没有太大问题。但是，这个方法是测微量邻苯甲酸酐的，首先一个问题是你采样的环境中保证有这种物质吗？其次，方法的检出线是否能够满足你样品的要求？第三，你的样品采集及前处理过程是否避免水分的吸入，例如，活性炭是否进行了活化，丙酮中是否含水，操作过程是否小心？我认为水分的进入对你的分析是不利的，可能导致酸酐水解，这样在色谱中出锋就困难了。为了证实这个推断，你可以直接用邻苯二甲酸酐标样按照标准的方法操作一次，看是否能够在色谱中出锋或者用乙酐作同样的试验。祝你好运！

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vanvan

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2009/11/15 10:29:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不可能包上的啊。
丙酮沸点这么低。

是不是含量太少啦，浓缩样品试试。

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guangwen

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2009/11/15 11:37:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 vanvan(vanvan) 发表:
不可能包上的啊。
丙酮沸点这么低。

是不是含量太少啦，浓缩样品试试。

首先谢谢你这个问题我也想到了丙酮沸点很低但是我进的浓度很高的标了啊还是不行快崩溃了呵呵

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有水有渝

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2009/11/15 11:55:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

邻苯二甲酸酐;苯酐;phthalic anhydride;phthalic diamide
分子式C8H4O3，分子量148.11。俗称苯酐，白色针状晶体。熔点130.5℃，沸点284.5℃。密度1.527g/cm3，易升华。稍溶于冷水，溶于热水并水解成邻苯二甲酸。溶于乙醇。苯和吡啶，微溶于乙醚。
220可能汽化不完全。

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阿宝

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2009/11/15 15:06:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主把汽化室温度升高试试，柱温走个程序，是不是没有走出来呢？

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vanvan

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2009/11/15 18:06:41 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
邻苯二甲酸酐;苯酐;phthalic anhydride;phthalic diamide
分子式C8H4O3，分子量148.11。俗称苯酐，白色针状晶体。熔点130.5℃，沸点284.5℃。密度1.527g/cm3，易升华。稍溶于冷水，溶于热水并水解成邻苯二甲酸。溶于乙醇。苯和吡啶，微溶于乙醚。
220可能汽化不完全。

要是目标物沸点这么高，那楼主还是要把进样口，检测器的温度调到250以上，再试试。
而且走程序升温，柱温初始温度设低，先让丙酮走完。再出目标物。

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