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主题：【求助】请教一下, 这样的基线, 是什么原因造成呢?

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hfang2005
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2009/11/19 16:19:59 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wzhr16(wzhr16) 发表:

工作条件应该是可以的, 载气是纯N2( 99.999), 首先柱肯定是通的, 能流进检测器, 尾吹是大约30-40ml/min, ECD电流是1nA
因为当天上午还是正常的, 下午就开始出现这毛病


载气用纯N2是可以的, 尾吹是什么气啊?
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chengjingbao
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2009/11/19 18:03:52 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果单纯从谱图看，这是电源干扰和检测器干扰造成的，你将每个谱放大都能看到，统称基流，形成基线，超出此范畴，可从基础电源和检测器内置接线和检测器着手进行处理。
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wzhr16
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2009/11/19 23:14:05 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很奇怪，我把工作站的信号线断开，再重新连上，基线又变回正常了，不像这像的“脉冲”样，但基流就很高， 相信检测器污污染还是有的，但到底问题该如何解释呢？ 是工作站连接不好， 导致信号收集不正确？？望高手解答
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liklark
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2009/11/20 18:43:32 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先确定不给激流的时候是否正常
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shentang
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2009/11/27 2:59:33 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室也出现过类似现象，后面查出是数据处理机里的软盘坏了，更换软盘后就正常了
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美食城
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2009/11/27 11:18:28 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、可能是信号放大器的问题，如果有同样的可以换一下试一试
2、也可能是工作站的问题，失调或硬件故障
3、也可能是检测器的问题，检测器零件的失效
4、也可能是柱子的问题，性能变坏
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wengguiping
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2009/12/11 14:38:49 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温度烘一下柱子  可能是柱子污染
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lyg638
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2009/12/12 5:12:57 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请按以下步骤检查一下：1、从ECD废气出口测量一下出口流量应在：30~60ml/min左右（它是：载气+尾吹+清洗气之和、确保高纯氮气纯度99.999%以上，最好加脱氧管）
                      2、ECD放大器参数设定：预置电流：1na 输入衰减：1；量程：1.
                      3、温度条件：样品分析条件即可；
                      4、工作站处于“数据采集状态”观察基线，不要将基线电平强制为零，观察基线电平是多少？调节ECD零点调节基线电平是否可调？
观察情况请回复~~~
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2009/12/12 5:36:56 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果基线电平很高1200mv以上，调节零调电位器基线下不来；请按以下情况检查：
1、确保ECD检测器载气（尾吹+清洗气）流量大于30~60ml/min
2、高纯氮纯度大于99.999%，加脱氧管 （是不是中间换新气了，再换上老的气瓶用残余气试一试，确保通气8小时以上）
3、通载气后不升温（包括：气化室、ECD检测器、柱箱温度）观察基线电平：1）、基线在零点附近可调，随着升温基线上升到最大值1200mv,说明进样口、色谱柱、检测器有污染，请清洗进样口、检测器和老化色谱柱；
2）、基线在最大值附近1200mv，不可调，检查ECD信号线与放大板之间连线是否开路，在改变预置电流1至0.5na,输入衰减1至0.1档位，试验一下，观察基线有无下降变化，有轻微的变化，说明检测器污染严重，不变化ECD放大板故障（这种故障不常见）
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Last edit by lyg638
igudukyve
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2009/12/12 13:36:08 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是采用了数模转器，仪器有一个最小的阀值，你看看能不能通过厂家重新置一下最小阀值，设为更低点。
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