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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收石墨炉的问题

浏览0 回复16 电梯直达
wangjh1516
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发表于：2009/11/19 11:00:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
我是用原子吸收石墨炉AA 6800做粮食中铅、镉的，前处理是用微波消解CEM已经做了一年多了，结果一直很好，回收率也非常好，可是最近总是出问题，有以下几点希望大家帮助谢谢了。
1、背景高。比样品数值高。例：样品0.0235 背景0.0425
2、标准曲线做的很好可到测定样子时单样子非常不平行我设置做2次最大4次每次一般都做完4次才做平行，有时候4次都不平。回收率也不好。
3、做完实验发现石墨套、锥有黄色和铁锈样污染。



推荐答案：意境回复于2009/11/19
1.实验用水检查一下，包含冷却水，看看是否有漏水。
2.看看灯和进样器有没有什么问题！
3、酸度有没有变化或者说是酸有没有改变！
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小H
kinddy1289
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2009/11/19 11:06:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是实验用水出问题了。还有有可能就是天气变冷外界温度变化大引起的仪器不稳定。
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意境
junyuxinyan
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2009/11/19 11:18:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.实验用水检查一下，包含冷却水，看看是否有漏水。
2.看看灯和进样器有没有什么问题！
3、酸度有没有变化或者说是酸有没有改变！
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小儿科
g1a2t3
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2009/11/19 11:50:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请更换石墨锥试试。石墨炉的气体你用的纯度是？
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我的8090
yd88886666
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2009/11/19 12:34:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换石墨锥前还是多找其他可能的原因，不过我们遇到过灯能量不行了，换灯还是不行，结果就是石墨锥出问题了。。。。。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2009/11/19 22:50:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RSD不好，可能是进样针有问题，间隙堵塞或管路漏气。背景高的现象，我想你以前也遇到过吧，应该正常的
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故乡的一片云
zxf19810709
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2009/11/20 8:03:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是样品消解后的含酸量太高了，污染了石墨管，用5%的硝酸擦一下
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wangjh1516
wangjh1516
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2009/11/20 8:48:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小儿科(g1a2t3) 发表:
请更换石墨锥试试。石墨炉的气体你用的纯度是？

石墨锥都是新换的 氩气是高纯氩。
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Last edit by wangjh1516
sdmjc
SDMJC
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2009/11/20 9:10:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看你的石墨管是不是仪器原装的，石墨炉的两侧窗片清洗一下
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chemistryren
chemistryren
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2009/11/20 15:48:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjh1516(wangjh1516) 发表:
我是用原子吸收石墨炉AA 6800做粮食中铅、镉的，前处理是用微波消解CEM已经做了一年多了，结果一直很好，回收率也非常好，可是最近总是出问题，有以下几点希望大家帮助谢谢了。
1、背景高。比样品数值高。例：样品0.0235 背景0.0425
2、标准曲线做的很好可到测定样子时单样子非常不平行我设置做2次最大4次每次一般都做完4次才做平行，有时候4次都不平。回收率也不好。
3、做完实验发现石墨套、锥有黄色和铁锈样污染。




微波上的问题可能性不大,根据你说的情况可能是石墨炉问题了.
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xuwd2002
xuwd2002
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2009/12/2 15:22:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是进样针脏了，也可能是石墨炉里的石英窗脏了，用酒精擦一下。试试。
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