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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】原子吸收石墨炉的问题

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wangjh1516

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发表于：2009/11/19 11:00:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

我是用原子吸收石墨炉AA 6800做粮食中铅、镉的，前处理是用微波消解CEM已经做了一年多了，结果一直很好，回收率也非常好，可是最近总是出问题，有以下几点希望大家帮助谢谢了。
1、背景高。比样品数值高。例：样品0.0235 背景0.0425
2、标准曲线做的很好可到测定样子时单样子非常不平行我设置做2次最大4次每次一般都做完4次才做平行，有时候4次都不平。回收率也不好。
3、做完实验发现石墨套、锥有黄色和铁锈样污染。

推荐答案：意境回复于2009/11/19

1.实验用水检查一下，包含冷却水，看看是否有漏水。
2.看看灯和进样器有没有什么问题！
3、酸度有没有变化或者说是酸有没有改变！

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2009/11/19 11:06:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是实验用水出问题了。还有有可能就是天气变冷外界温度变化大引起的仪器不稳定。

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意境

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2009/11/19 11:18:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.实验用水检查一下，包含冷却水，看看是否有漏水。
2.看看灯和进样器有没有什么问题！
3、酸度有没有变化或者说是酸有没有改变！

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小儿科

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2009/11/19 11:50:14 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请更换石墨锥试试。石墨炉的气体你用的纯度是？

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我的8090

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2009/11/19 12:34:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

更换石墨锥前还是多找其他可能的原因，不过我们遇到过灯能量不行了，换灯还是不行，结果就是石墨锥出问题了。。。。。

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秋月芙蓉

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2009/11/19 22:50:26 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

RSD不好，可能是进样针有问题，间隙堵塞或管路漏气。背景高的现象，我想你以前也遇到过吧，应该正常的

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故乡的一片云

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2009/11/20 8:03:30 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是样品消解后的含酸量太高了，污染了石墨管，用5%的硝酸擦一下

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wangjh1516

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2009/11/20 8:48:07 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小儿科(g1a2t3) 发表:
请更换石墨锥试试。石墨炉的气体你用的纯度是？

石墨锥都是新换的氩气是高纯氩。

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Last edit by wangjh1516

sdmjc

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2009/11/20 9:10:19 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看你的石墨管是不是仪器原装的，石墨炉的两侧窗片清洗一下

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chemistryren

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2009/11/20 15:48:42 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangjh1516(wangjh1516) 发表:
我是用原子吸收石墨炉AA 6800做粮食中铅、镉的，前处理是用微波消解CEM已经做了一年多了，结果一直很好，回收率也非常好，可是最近总是出问题，有以下几点希望大家帮助谢谢了。
1、背景高。比样品数值高。例：样品0.0235 背景0.0425
2、标准曲线做的很好可到测定样子时单样子非常不平行我设置做2次最大4次每次一般都做完4次才做平行，有时候4次都不平。回收率也不好。
3、做完实验发现石墨套、锥有黄色和铁锈样污染。

微波上的问题可能性不大,根据你说的情况可能是石墨炉问题了.

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