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主题：【求助】求助固溶体测定！！！

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duyang-250
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发表于：2009/11/25 02:16:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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小弟用牡蛎壳（主要是方解石）吸附了镉离子，吸附后镉离子浓度明显下降了，可是用xrd检测，却没有发现碳酸镉，参看资料后猜想是生成了碳酸钙-镉的固溶体，可是怎样才能证明确实生成了这种固溶体呢
吸附前牡蛎样品的方解石晶格参数是 a=b=4.988 c=17.068
吸附镉后方解石晶格参数是        a=b=4.990 c=17.061
这么小的差距能说成是因为生产固溶体而引起的吗
推荐答案：beidou3714回复于2009/11/26
看你的晶胞参数变化很小，不能说明形成固溶体。
还有吸附和固容的概念是不同的
吸附式物理变化，镉离子可以通过吸附作用或离子交换作用被吸附在表面或者进入层间，但是进入层间并不能说是形成了固溶体。
固溶体是杂质离子通过替代或者填隙的方式进入晶体之中，而这两种替代都应该是化学反应。
比如说粘土类矿物就会吸附很多种类的阳离子，吸附量也差别很大，但是吸附的量再多，用XRD是肯定测不出来的，因为被吸附的离子不是以晶体的方式存在，而是以离子状态存在的，而一般的XRD图谱上显示的都是晶体的衍射峰，如果其中有杂质通过替代或者填隙的方式进入晶格的话必然会造成晶格参数的改变，但是形成固溶体的条件大部分是在加热的条件下才能进行，因为晶体中的原子要离开晶格位置是需要外加能量来克服势垒才能进行。
吸附作用是物理作用，只会把镉离子吸附在表面或者层间，而不会形成您说的碳酸镉，那是要在高温条件下发生化学反应才会得到。

所以，建议按照吸附时间不同来测定镉离子浓度，以及达到饱和时的最大吸附浓度，可以用原子吸收光谱来测定，然后对吸附后的牡蛎壳进行微量元素分析，当然基样也要测定，这样才能说明达到了吸附的效果。

建议看一些核废物处置中的Sr、Cs的吸附试验，虽然学科不相关，但是试验介绍都很详细，主要是静态吸附和动态吸附，这样的文章很多，可以借鉴一下
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beidou3714
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2009/11/26 0:36:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你的晶胞参数变化很小，不能说明形成固溶体。
还有吸附和固容的概念是不同的
吸附式物理变化，镉离子可以通过吸附作用或离子交换作用被吸附在表面或者进入层间，但是进入层间并不能说是形成了固溶体。
固溶体是杂质离子通过替代或者填隙的方式进入晶体之中，而这两种替代都应该是化学反应。
比如说粘土类矿物就会吸附很多种类的阳离子，吸附量也差别很大，但是吸附的量再多，用XRD是肯定测不出来的，因为被吸附的离子不是以晶体的方式存在，而是以离子状态存在的，而一般的XRD图谱上显示的都是晶体的衍射峰，如果其中有杂质通过替代或者填隙的方式进入晶格的话必然会造成晶格参数的改变，但是形成固溶体的条件大部分是在加热的条件下才能进行，因为晶体中的原子要离开晶格位置是需要外加能量来克服势垒才能进行。
吸附作用是物理作用，只会把镉离子吸附在表面或者层间，而不会形成您说的碳酸镉，那是要在高温条件下发生化学反应才会得到。

所以，建议按照吸附时间不同来测定镉离子浓度，以及达到饱和时的最大吸附浓度，可以用原子吸收光谱来测定，然后对吸附后的牡蛎壳进行微量元素分析，当然基样也要测定，这样才能说明达到了吸附的效果。

建议看一些核废物处置中的Sr、Cs的吸附试验，虽然学科不相关，但是试验介绍都很详细，主要是静态吸附和动态吸附，这样的文章很多，可以借鉴一下
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duyang-250
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2009/11/26 21:34:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 beidou3714(beidou3714) 发表:
看你的晶胞参数变化很小，不能说明形成固溶体。
还有吸附和固容的概念是不同的
吸附式物理变化，镉离子可以通过吸附作用或离子交换作用被吸附在表面或者进入层间，但是进入层间并不能说是形成了固溶体。
固溶体是杂质离子通过替代或者填隙的方式进入晶体之中，而这两种替代都应该是化学反应。
比如说粘土类矿物就会吸附很多种类的阳离子，吸附量也差别很大，但是吸附的量再多，用XRD是肯定测不出来的，因为被吸附的离子不是以晶体的方式存在，而是以离子状态存在的，而一般的XRD图谱上显示的都是晶体的衍射峰，如果其中有杂质通过替代或者填隙的方式进入晶格的话必然会造成晶格参数的改变，但是形成固溶体的条件大部分是在加热的条件下才能进行，因为晶体中的原子要离开晶格位置是需要外加能量来克服势垒才能进行。
吸附作用是物理作用，只会把镉离子吸附在表面或者层间，而不会形成您说的碳酸镉，那是要在高温条件下发生化学反应才会得到。

所以，建议按照吸附时间不同来测定镉离子浓度，以及达到饱和时的最大吸附浓度，可以用原子吸收光谱来测定，然后对吸附后的牡蛎壳进行微量元素分析，当然基样也要测定，这样才能说明达到了吸附的效果。

建议看一些核废物处置中的Sr、Cs的吸附试验，虽然学科不相关，但是试验介绍都很详细，主要是静态吸附和动态吸附，这样的文章很多，可以借鉴一下

谢谢前辈的指点，我同时还做了对pb的实验，反应后的样品用xrd测到了碳酸铅表面沉淀，可是镉的实验里xrd却没有检测到碳酸镉，但是用xps检测却存在镉元素。以前也有一些环境方面的文献提到了这种情况，文献中就说因为镉和钙离子半径很接近，而且菱镉矿和方解石晶型相同，所以容易置换钙离子生成固溶体，但是都没有去证明这一点。我看到的一些专门研究固溶体的文章，也是通过证明xrd的峰位和晶格参数偏移程度随参与反应的杂质原子的浓度变化而成规律来证明的。不知有没有什么更直接的方法能证明固溶体的存在？
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sankou
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2009/11/29 17:26:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
到底是吸附还是反应,
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wustliang
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2009/12/2 10:27:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是固溶体。
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