主题:【讨论】大家帮我一下,看我这个情况咋解决?

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topol
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我工作单位是氯碱企业,要分析饱和盐水中的金属元素,Ca,Mg,Fe,Al,Si等。最近单位进了一台瓦里安715,安装完毕。

因为氯碱企业用的是离子膜法,Ca,Mg,Fe含量高会堵塞离子膜,所以要求Ca+Mg含量不高于10PPb,Fe不高于10ppb。

715仪器条件是耐高盐炬管和雾化器。带氩气加湿器,

我们在接受测试用的是标准加入法,250ml容量瓶中统一加入150ml的饱和盐水(就是样品),然后加入各个元素100ppb的2级标液(也是用饱和盐水配置的)
定容。配置3个浓度,5ppb,10ppb,20ppb(Ca,Mg,Fe分别浓度,相同浓度都在一个瓶子)。这时出现一个问题,盐水被稀释后浓度不一致了,这对测试有影响吗?有的话,怎样能解决?。以饱和盐水为空白开始测试。

结果,5ppb的标液检测不到,信噪比较差,10ppb,20ppb呈线性,且较好。第二个问题:是否可以下结论,瓦里安715检测饱和盐水的工作区间是必须大于10ppb?

仪器条件未优化(来不及),只是把泵速降低了一些。

最后,我们仍想检测盐水中的元素,大家能帮忙设计一个方案吗?顿首!!
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chemistryren
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shaweinan
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原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
  这么低浓度用ICP测是勉为其难了,最好还是ICP-MS


  这么高的盐份,ICP-MS应该也很困难,最好能将主要盐份分离出来。
shaweinan
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  只要你是准确加入150ml的饱和盐水到250ml的容量瓶中就可以,不会影响准确性。你的问题是这么高的盐份是否会对进样雾化有影响。
  加标浓度也没什么问题,但空白一定要做好,这是分析的关键!
topol
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ICP—MS就不现实了,单位能给买瓦里安ICP就很不错了,国内大部分氯碱企业都还用的是利曼的ICP。好多连ICP都没有,做不了检测。

确实饱和盐水雾化很成问题,瓦里安技术员说的是能雾化,但是我们对此很怀疑,那个雾化器的眼好小...

把盐份分离出来这个很麻烦吧,单位BOSS要求快速分析,时间太长不行
topol
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更新一下。炬管在现场培训的时候碎了....

强力怀疑715吹扫接口的设计是个BUG...
lilongfei14
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topol
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雾化器是一个,主要是进高盐样品做不了几个就必须清洗炬管,第一天用完后,炬管上已经有微量的盐结晶了。
topol
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总结一下现在出现的问题:
1.做高盐样品药经常清洗炬管和雾化器,照目前来看,一天就得洗一次,很麻烦 。(炬管还在现场培训中碎了...)

2.样品饱和盐水中检测不到Ca,Mg,找不到峰(我们用的前两个波长,忘了多少了...).

3.标液浓度不能太低,单一元素含量少于(含)10ppb就不成线性了.单位BOSS对此十分不爽,这是最要命的.
popo
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原文由 topol(topol) 发表:

我工作单位是氯碱企业,要分析饱和盐水中的金属元素,Ca,Mg,Fe,Al,Si等。最近单位进了一台瓦里安715,安装完毕。

因为氯碱企业用的是离子膜法,Ca,Mg,Fe含量高会堵塞离子膜,所以要求Ca+Mg含量不高于10PPb,Fe不高于10ppb。

715仪器条件是耐高盐炬管和雾化器。带氩气加湿器,

我们在接受测试用的是标准加入法,250ml容量瓶中统一加入150ml的饱和盐水(就是样品),然后加入各个元素100ppb的2级标液(也是用饱和盐水配置的)
定容。配置3个浓度,5ppb,10ppb,20ppb(Ca,Mg,Fe分别浓度,相同浓度都在一个瓶子)。这时出现一个问题,盐水被稀释后浓度不一致了,这对测试有影响吗?有的话,怎样能解决?。以饱和盐水为空白开始测试。

结果,5ppb的标液检测不到,信噪比较差,10ppb,20ppb呈线性,且较好。第二个问题:是否可以下结论,瓦里安715检测饱和盐水的工作区间是必须大于10ppb?

仪器条件未优化(来不及),只是把泵速降低了一些。

最后,我们仍想检测盐水中的元素,大家能帮忙设计一个方案吗?顿首!!


饱和盐水可以接受的是不稀释进样或者至多2倍的稀释经验,因为如果稀释倍数太大的话元素含量太低,检出不到了,当然,这个也需要仪器的灵敏度足够,对于你的715,垂直炬管,你可能需要尽量的吧灵敏度提高,否则就会出现你所的5ppb的标液检测不到的情况。在这里如果灵敏度不够的话就有一个问题是你即使是加标做加入法,某些元素的含量也就在几个ppb左右的含量,所有还是不能检出或者是重复性极差。
如果是稀释2倍加标,那么还有就是你的纯水要干净
如果是直接进样,首先取保你的雾化器不堵,还有就是配置一个微量移液枪,好加标液。

附件是收集的一些氯碱文章,看看吧

ICP—AES法直接测定饱和盐水中的痕量钙.pdf
popo
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原文由 popo(popo) 发表:
原文由 topol(topol) 发表:

我工作单位是氯碱企业,要分析饱和盐水中的金属元素,Ca,Mg,Fe,Al,Si等。最近单位进了一台瓦里安715,安装完毕。

因为氯碱企业用的是离子膜法,Ca,Mg,Fe含量高会堵塞离子膜,所以要求Ca+Mg含量不高于10PPb,Fe不高于10ppb。

715仪器条件是耐高盐炬管和雾化器。带氩气加湿器,

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结果,5ppb的标液检测不到,信噪比较差,10ppb,20ppb呈线性,且较好。第二个问题:是否可以下结论,瓦里安715检测饱和盐水的工作区间是必须大于10ppb?

仪器条件未优化(来不及),只是把泵速降低了一些。

最后,我们仍想检测盐水中的元素,大家能帮忙设计一个方案吗?顿首!!


饱和盐水可以接受的是不稀释进样或者至多2倍的稀释经验,因为如果稀释倍数太大的话元素含量太低,检出不到了,当然,这个也需要仪器的灵敏度足够,对于你的715,垂直炬管,你可能需要尽量的吧灵敏度提高,否则就会出现你所的5ppb的标液检测不到的情况。在这里如果灵敏度不够的话就有一个问题是你即使是加标做加入法,某些元素的含量也就在几个ppb左右的含量,所有还是不能检出或者是重复性极差。
如果是稀释2倍加标,那么还有就是你的纯水要干净
如果是直接进样,首先取保你的雾化器不堵,还有就是配置一个微量移液枪,好加标液。

附件是收集的一些氯碱文章,看看吧

ICP—AES法直接测定饱和盐水中的痕量钙.pdf

高灵敏度电感耦合等离子发射光谱在氯碱中的运用.pdf
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