原文由 topol(topol) 发表:
我工作单位是氯碱企业,要分析饱和盐水中的金属元素,Ca,Mg,Fe,Al,Si等。最近单位进了一台瓦里安715,安装完毕。
因为氯碱企业用的是离子膜法,Ca,Mg,Fe含量高会堵塞离子膜,所以要求Ca+Mg含量不高于10PPb,Fe不高于10ppb。
715仪器条件是耐高盐炬管和雾化器。带氩气加湿器,
我们在接受测试用的是标准加入法,250ml容量瓶中统一加入150ml的饱和盐水(就是样品),然后加入各个元素100ppb的2级标液(也是用饱和盐水配置的)
定容。配置3个浓度,5ppb,10ppb,20ppb(Ca,Mg,Fe分别浓度,相同浓度都在一个瓶子)。这时出现一个问题,盐水被稀释后浓度不一致了,这对测试有影响吗?有的话,怎样能解决?。以饱和盐水为空白开始测试。
结果,5ppb的标液检测不到,信噪比较差,10ppb,20ppb呈线性,且较好。第二个问题:是否可以下结论,瓦里安715检测饱和盐水的工作区间是必须大于10ppb?
仪器条件未优化(来不及),只是把泵速降低了一些。
最后,我们仍想检测盐水中的元素,大家能帮忙设计一个方案吗?顿首!!
饱和盐水可以接受的是不稀释进样或者至多2倍的稀释经验,因为如果稀释倍数太大的话元素含量太低,检出不到了,当然,这个也需要仪器的灵敏度足够,对于你的715,垂直炬管,你可能需要尽量的吧灵敏度提高,否则就会出现你所的5ppb的标液检测不到的情况。在这里如果灵敏度不够的话就有一个问题是你即使是加标做加入法,某些元素的含量也就在几个ppb左右的含量,所有还是不能检出或者是重复性极差。
如果是稀释2倍加标,那么还有就是你的纯水要干净
如果是直接进样,首先取保你的雾化器不堵,还有就是配置一个微量移液枪,好加标液。
附件是收集的一些氯碱文章,看看吧
ICP—AES法直接测定饱和盐水中的痕量钙.pdf