实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042207今日发帖：518 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】新手请教 保留时间变化问题

浏览0 回复16 电梯直达
crazyofmj
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/11/30 10:07:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
同一个对照品，同样的柱子，同样的色谱条件，今年7月份做的时候保留时间是18分钟，前几天重新做的时候居然变成了9分钟。
另外，随着测定的进行，越往后进的样，保留时间会往后延，比如说这一针是9分钟，下一针就到了9.5分钟，依次类推。请问这是什么原因造成的？
推荐答案：hk067310142回复于2009/12/01
图谱重现性怎么样？如果不好久说明管路中存在气泡或杂质干扰，还有可能就是上面说的流动相没有混匀好以及柱子没有平衡好
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
lr2008_ongi
lr2008_ongi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/11/30 10:16:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是不是还没平衡好，或者是柱子坏了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
198321
198321
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/11/30 10:36:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间变化这么快啊？是不是没平衡好柱子  或者是流动相没混匀？流动相时间久了？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
crazyofmj
crazyofmj
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/11/30 10:46:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 198321(198321) 发表:
保留时间变化这么快啊？是不是没平衡好柱子  或者是流动相没混匀？流动相时间久了？


流动相是新配的，不过用的甲醇是很早以前的，有可能是变质了？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
哇咔咔
feixue810316
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/11/30 10:59:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是否有机相比例比较小.如果比较小的话,有机相挥发会影响保留时间.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nnsss
nnsss
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/11/30 12:20:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件不成熟可能是最大的问题,影响条件太多例如色谱柱平衡时间,柱温,进样浓度,样品吸附等等
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
闲鹤野云
ruojun
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/11/30 12:37:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子老了，堵塞了吧，可以超声处理或清洗一下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
muziying114
muziying114
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/11/30 14:16:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有可能是水相的滤头脏了，超声清洗或去掉看看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
crazyofmj
crazyofmj
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/11/30 16:22:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 feixue810316(feixue810316) 发表:
流动相是否有机相比例比较小.如果比较小的话,有机相挥发会影响保留时间.


流动相是甲醇-水 （40：60）体积比
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
crazyofmj
crazyofmj
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/11/30 16:50:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nnsss(nnsss) 发表:
条件不成熟可能是最大的问题,影响条件太多例如色谱柱平衡时间,柱温,进样浓度,样品吸附等等


色谱条件应该是比较成熟的了，很多文献都采用这种方法的。我怀疑是不是流动相的问题，做的时候柱压特别高，能到4000左右，而用甲醇冲洗柱子的时候，柱压只有1000多一点。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
muziying114
muziying114
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/11/30 17:12:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再清洗下在线过滤器和水相的单向
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】新手请教 保留时间变化问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁