主题：【讨论】GC/MS做农残分析时，特征离子间的比例偏差过大时如何进行定性、定量

原文由 sujianfeng(sujianfeng) 发表:

原文由 gentlehorse(gentlehorse) 发表:
用GC/MS做的农残分析，在目标农药Isofenphos保留时间处有峰出现，并且特征离子（255，213，121）也都有，但特征离子间的比例（213/255, 121/255）与标准溶液相比偏差过大（超过10%, 达到40%）。
    我认为主要是由于基质中也能产生一个或多个与目标农药一致的特征离子，并且保留时间也与目标农药一致。这样的话可以通过多级质谱(如GC/MS/MS)进行确证，进而通过用二级质谱的离子定量来消除这一影响。
    请问大家如何遇到类似问题是如何解的呢-----判定是还是不是？如果判定是的话，选择哪个离子来定量呢？
    另外这样的现象有别于传统意义上的基质增强效应，可以认为不是在GC进样口或色谱柱引起的，那么这样的影响还算基质效应吗，还是有什么专门的说法？   
    欢迎做农残或关注农残的朋友来一起探讨，and your input is highly appreciated!

我觉得在保留时间一致，3个离子都有，只是丰度不对的情况下，检出的机率较高，但无法判定具体含量。

可以进行以下操作：

1、拿到气相色谱的选择检测器上看看是不是，如ECD、FPD、NPD等，Isofenphos（异柳磷）在FPD上的响应值也还可以，只要不是调味样品、熏硫产品，在FPD上很容易判定。

2、如果有另一台质谱，抓过去打一针，一般就可以判定。

3、如果浓度够大的话，用全扫描，呵呵，一个离子没有，立即判定未检出，所有离子都有，应为检出，对比标液与样品质谱图，丰度比离群的不要用来定量就OK了。

4、如果浓度不够大的话，用全扫描打一下标液，挑出5－8个离子进行选择监测，以下同第三点。

5、修改柱温程序看看，这个一般行的机率很低。

6、假设它就是，算算看检出多少，再加入浓度相当的标液，打一针，查看峰形是否有肩峰。

7、混标里目标物太多，离子出现共用现象，阳性样只检出单个农药，丰度当然不对，这个情况很隐蔽，相当要命，必需打单标才能确认。

如果什么事都没干，仅是猜想的话，我认为是的机率很高，如果判定是的话，选择计算出数值最小的那个离子来定量最准，另外2个离子可以认为基质中有同样质荷比的干扰物。