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主题：【讨论】关于CODcr测定，消解的疑惑？

浏览0 回复6 电梯直达
mumuyang
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发表于：2009/12/09 09:49:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测COD的标样，邻苯二甲酸氢钾的标样，发现采用实验室回流的方法，基本10min可以消解完全，采用密闭高温168度消解，里边有一定压力，具体多少不确定。需要消解12min。
实验室回流方法温度大约140多度，采用了高温密闭消解无论从温度还是压力都提高了很多，反而消解的更慢了。这个理论上似乎说不通。

查到的文献上说密闭消解165度，压力0.2MP，消解时间为15-20min。
采用开管消解，165度，12min可以消解完全。


从文献上看，似乎也是密闭消解更慢一些，很奇怪。哪位有深入研究的人指点一下？
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2009/12/9 9:58:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的一些误解，我来更正一下：
1、对于邻苯标液来说开管需要10min，而密封一般3min就够了；
2、密封消解的压力不止0.2mpa，应该在0.6mpa左右；
3、楼主所说的密封消解15-20分钟，是针对污水而言的。
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mumuyang
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2009/12/9 10:10:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个不是误解，我上边的前一段是我自己的实验结果，密闭比开管消解的慢，需要12min。这是事实存在的。

后一段时文献上查的，上面写的压力就是0.2mpa。而且说的消解时间都是针对污水说的，开管消解12min，密闭15-20min，相同温度。请您在仔细读一下原帖。所以才决定奇怪呢。

原文由 shisanzhouqi(shisanzhouqi) 发表:
楼主的一些误解，我来更正一下：
1、对于邻苯标液来说开管需要10min，而密封一般3min就够了；
2、密封消解的压力不止0.2mpa，应该在0.6mpa左右；
3、楼主所说的密封消解15-20分钟，是针对污水而言的。
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2009/12/9 10:39:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
澄清一下：
1、你所说的密封消解可能是微波密封消解，微波密封消解的压力确实在0.2mpa左右。
2、我所说的是加热丝密封消解，与其原理不同，内部压力是大于微波密封消解的，在0.6mpa左右。
3、我所说的标液3min、实际废水15-20min均针对加热丝密封消解，不适用于微波密封消解。
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2009/12/9 14:03:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文献上的有可能是微波消解。

不过我问题的实质不是这个 问题的实质是:我用回流法测标样，10min消解完全，用高温高压（电热丝不是微波）消解反而需要的时间更长？
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chemistryren
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2009/12/9 16:33:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回流法10分钟就消解完全了??这也太快了吧,那下回考核样只需要回流10分钟??
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shisanzhouqi
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2009/12/9 20:47:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mumuyang(mumuyang) 发表:
文献上的有可能是微波消解。

不过我问题的实质不是这个 问题的实质是:我用回流法测标样，10min消解完全，用高温高压（电热丝不是微波）消解反而需要的时间更长？


不应该吧  1000的浓度5分钟差不多了。
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