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气相色谱（GC）
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主题：【原创】奇怪的空气峰,进来开眼啊!

浏览0 回复27 电梯直达
阿宝
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发表于：2009/12/09 18:57:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近要做相关气体的分析,先练练手,自己装了个柱子,做了个空气样品,出的峰太搞了,居然是两个等大的峰,与空气中氮气/氢气比例约三比一差的太远了,估计是 柱子固定相选的不合适,先说一下色谱条件:
仪器:GC-14C(TCD)  载气:高纯氦气(99.999%)  柱子:2m*3mm(填料:401有机担体,据手册上说与GDX-101是类似的)
做出来的空气是几乎两个等大的峰,难道响应有差别,差了一下手册,TCD上氮气和氧气的响应相差无几,估计是柱子的问题,没分好?没分好也不对啊,空气中没有别的东西了啊,除了氮气和氧气,其他的组分很少量的.高手解答一下!期待高手的出现!
空气谱图:
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/12/9 19:16:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两个峰应该是氧气和氮气
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独钓寒江雪
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2009/12/9 19:19:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“TCD上氮气和氧气的响应相差无几”

实际上我做的一般也是氧气相应值比较大，阿宝可以用纯的氧气和氮气定性。
另外不同的填料对相应值影响也很大
该帖子作者被版主 chengjingbao加 3积分， 2经验，加分理由：应该没错。
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zqj722
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2009/12/9 19:34:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你算一下面积比，是否和氧氮近似
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vanvan
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2009/12/9 19:36:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
沙发板凳都让楼上的占啦。
那我站着等结果啦：）
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chengjingbao
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2009/12/9 19:38:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
最近要做相关气体的分析,先练练手,自己装了个柱子,做了个空气样品,出的峰太搞了,居然是两个等大的峰,与空气中氮气/氢气比例约三比一差的太远了,估计是 柱子固定相选的不合适,先说一下色谱条件:
仪器:GC-14C(TCD)  载气:高纯氦气(99.999%)  柱子:2m*3mm(填料:401有机担体,据手册上说与GDX-101是类似的)
做出来的空气是几乎两个等大的峰,难道响应有差别,差了一下手册,TCD上氮气和氧气的响应相差无几,估计是柱子的问题,没分好?没分好也不对啊,空气中没有别的东西了啊,除了氮气和氧气,其他的组分很少量的.高手解答一下!期待高手的出现!
空气谱图:


用氩载试试，此谱图应该八九不离十啦。在分离条件上细化下。两峰分氧氮峰。分离效率看两峰应该全分离，基线相隔一段。若发现相交，就活化。
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Last edit by chengjingbao
guohua
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2009/12/9 19:40:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
401能分开氧氮吗，印象里不行的
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chengjingbao
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2009/12/9 19:47:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua(guohua) 发表:
401能分开氧氮吗，印象里不行的


我用的是5A。
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阿宝
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2009/12/9 19:52:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zqj722(zqj722) 发表:
你算一下面积比，是否和氧氮近似

面积归一化法,两者的比例大致45:54,几乎相当.不明白!
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独钓寒江雪
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2009/12/9 19:56:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 zqj722(zqj722) 发表:
你算一下面积比，是否和氧氮近似

面积归一化法,两者的比例大致45:54,几乎相当.不明白!


你先用纯的氮气氧气进一针，先定性再说
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阿宝
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2009/12/9 19:56:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua(guohua) 发表:
401能分开氧氮吗，印象里不行的

手头没有合适的填料,只有401为非极性,极性的恐怕更不行,就试试
已经打计划购买5A了,不过采购需要周期,等5A来了,装好后再试试.
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