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气相色谱（GC）
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主题：【求助】有做过奶粉中碘测定的吗，做了两天，不出峰啊，不知道什么原因？？？

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初学者&九点虎
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发表于：2009/12/09 20:29:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有做过奶粉中碘测定的吗，做了两天，不出峰啊，不知道什么原因？？？
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2009/12/9 20:30:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你按什么标准做？
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阿宝
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2009/12/9 20:31:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碘可以用滴定法做啊,不会是色谱吧?什么检测器?
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happy水中月
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2009/12/9 20:32:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品怎么处理的？色谱条件怎样?进样浓度和体积是多少？
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初学者&九点虎
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2009/12/9 20:34:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
碘可以用滴定法做啊,不会是色谱吧?什么检测器?

ECD检测器
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2009/12/9 20:36:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水中月(lianlxh) 发表:
你按什么标准做？

这个标准
GBT 5413.23-1997; 婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定.pdf
不过这个标准很老了，还是填充柱呢
附件：
GBT 5413.23-1997; 婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定.pdf
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初学者&九点虎
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2009/12/9 20:36:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水中月(lianlxh) 发表:
样品怎么处理的？色谱条件怎样?进样浓度和体积是多少？

我先做的标样，我估计是碘在HP5的柱子上没有保留
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chengjingbao
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2009/12/9 20:43:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
原文由 水中月(lianlxh) 发表:
样品怎么处理的？色谱条件怎样?进样浓度和体积是多少？

我先做的标样，我估计是碘在HP5的柱子上没有保留


HP5，应该与RT5差不多吧。
我感觉5系列都差不多，各个厂家的柱子前面所挂字母不同。
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初学者&九点虎
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2009/12/9 20:56:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水中月(lianlxh) 发表:
样品怎么处理的？色谱条件怎样?进样浓度和体积是多少？

前处理就是萃取，我先用标准样品做的，还没做样品呢？
色谱条件见一楼，进样浓度为2PPM，不分流进样
进样体积2微升
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sanan
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2009/12/9 22:06:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
有做过奶粉中碘测定的吗，做了两天，不出峰啊，不知道什么原因？？？
仪器条件如下：



好像要做衍生化吧，先把无机碘衍生为有机碘，进GC。没有衍生化好吧？
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shenme
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2009/12/26 23:36:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做了，峰倒是出了，但后面还跟着个杂质峰没分开郁闷了
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