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气相色谱（GC）

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仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

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主题：【求助】色谱样品浓度测定的重现性

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lhc0321

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发表于：2009/12/10 15:35:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

又来麻烦大家，我做出了一条色谱的曲线，然后去测样品的浓度，但是那个浓度变化很大，老是测不准，基线很稳定，柱子在不加入样品的时候也没有峰出现，里面没有残留，但是测定样品的时候没得的结果就老是偏大，跳动性也很大，这是什么原因呢？有没有什么解决办法？急想知道答案，谢谢

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2009/12/10 15:54:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你测得什么样品啊？能否说出来看看。
手动进样还是自动进样？
要是手动进样，熟练程度又不够，进样量又比较少，有大的偏差就不奇怪啦。

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vanvan

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2009/12/10 15:56:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你进的什么样品啊，能否说说
手动进样还是自动进样？
要是手动进样，熟练程度不够，进样量又比较小，重现性不好也不奇怪。

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sophaloki

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2009/12/10 16:08:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们也是这样进行定量分析的啊，刚开始的时候也不准，而且有时候还会出现奇怪的峰，但后来women换了一个针好了，但是到底是不是针的原因没有确定，呵呵。

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coffee8

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2009/12/10 17:14:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是进样的问题呀？不知波动具体有多大？除了楼上几位的说法，进样垫的问题也不能排除！

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2009/12/11 10:37:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我测的是异丙醇，用的是1%异丁醇的CS2作溶剂的，手动进样，但是出来的结果会出现1到3倍的变化，针应该是没有问题的，进样的话也已经挺熟练的了，进样垫应该也还不会有问题呀，才用不久的。现在就还是找不出原因，工程师也说他没有办法了。。。做曲线的时候刚开始会还好点，不过做三个样左右的时候就会有较大的变化，到时就算是同一种样品它的含量变化也差不多一倍以上，还会有什么原因呢？

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玄泽

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2009/12/12 8:12:47 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会不会是柱子没接好，我碰到过这样的情况两次，柱子顶到喷嘴没有回拉(安捷伦仪器），重装一下柱子就好了（有次是看到接检测器端柱子很脏截了15CM后再装上的）

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igudukyve

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2009/12/12 13:31:06 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习中，不知道有没有更好的办法，望大家能提出更多的解决办法！

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xy200609

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2009/12/13 15:15:31 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果进样口温度较高，手动进样定量影响很大。进样快慢一定要把握好（针接触进样隔垫样品损失是个不定数）。此外，进样隔垫一定保证不漏气。

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玄泽

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2009/12/13 20:01:18 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lhc0321(lhc0321) 发表:
我测的是异丙醇，用的是1%异丁醇的CS2作溶剂的，手动进样，但是出来的结果会出现1到3倍的变化，针应该是没有问题的，进样的话也已经挺熟练的了，进样垫应该也还不会有问题呀，才用不久的。现在就还是找不出原因，工程师也说他没有办法了。。。做曲线的时候刚开始会还好点，不过做三个样左右的时候就会有较大的变化，到时就算是同一种样品它的含量变化也差不多一倍以上，还会有什么原因呢？

我碰到的情况的和你描述的基本一致只是样品不一样而已。大家说的情况我都想到了，而且是一一排除了可能，我们用的方法也不是第一次用，进样量再怎么偏差也不会出现出现1到3倍的变化，进样垫漏气仪器会报警，所以这些情况都可以排除。
我碰到这们的情况两次，都是柱子没有装好，最后就是重装了下柱子就好了

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