实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8092101今日发帖：195 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】高沸点高浓度样品的残留问题

浏览0 回复18 电梯直达
fwonder
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/12/10 16:01:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次进高沸点样品,都有残留,残留好几天.
100ppm的残留0.05ppm左右.
有些未经稀释的样品,进样量0.1微升,残留的峰面积(5973默认积分方法)达到20万


补充:残留组分居然每次都在相同时间出峰!
就是说每次正常进样,残留组分也随着新样品进入柱子,然后在相同的保留时间下出峰.
进样口会不会有个死角储存了上次进样用过的气体?
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
yzguo
yzguo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/10 16:18:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每测完一个样品进行后运行升高柱温烘烤几分钟，看看怎么样。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
张驰有度
sqxiumeiwang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/10 16:22:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试一下将气化室\柱箱温度都相应升高,并且每次分析完后将柱子充分老化一下也许能解决问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/10 16:26:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温方法设置后续时间长一些，高温阶段持续时间长一点！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
vanvan
vanvan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/10 16:30:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做多了容易污染整个系统。
楼主不能稀释一下再进吗？
还有就是楼上的意见，高温多跑跑。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
guohua
guohua
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/11 8:47:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要清洗进样口，更换一下衬管，怀疑进样口脏了造成对样品的吸附。

另外就是像楼上说的，走完样品升温老化一下。
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：解决问题的关键！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
fwonder
fwonder
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/11 9:55:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua(guohua) 发表:
需要清洗进样口，更换一下衬管，怀疑进样口脏了造成对样品的吸附。

另外就是像楼上说的，走完样品升温老化一下。


进样口脏了吸附,我也这样想过,但是这样应该是导致残留组分不定时出峰.但是,残留组分居然每次都在相同时间出峰!
就是说每次正常进样,残留组分也随着新样品进入柱子,然后在相同的保留时间下出峰.
进样口会不会有个死角储存了上次进样用过的气体?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
guohua
guohua
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/11 10:09:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，不是你想象的这样的，你先清洗一下看看效果吧，有些事情要从结果中推测原因，而不要想象原因来推测结果。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/11 16:52:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
每测完一个样品进行后运行升高柱温烘烤几分钟，看看怎么样。


升温程序的高温段在最后一个峰出来之后最好再保持20-30分钟才好。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
guohua
guohua
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/12 23:25:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
每测完一个样品进行后运行升高柱温烘烤几分钟，看看怎么样。


升温程序的高温段在最后一个峰出来之后最好再保持20-30分钟才好。


这个不能完全排除进样口残留，如果是进样口问题则升柱温不能解决问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/14 13:18:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua(guohua) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
每测完一个样品进行后运行升高柱温烘烤几分钟，看看怎么样。


升温程序的高温段在最后一个峰出来之后最好再保持20-30分钟才好。


这个不能完全排除进样口残留，如果是进样口问题则升柱温不能解决问题。


没错，最彻底的方法就是清洗进样口。如果衬管污染就会出现这种情况，污染物的保留时间很固定，我们遇到过这种情况！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】高沸点高浓度样品的残留问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁