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主题：【求助】色谱的基线问题

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houdan
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发表于：2008/10/22 14:47:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问色谱的基线总是要走5.6个小时 才能平稳 这正常吗？
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huaibeijiayuan
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2008/10/22 14:49:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该没有这么长时间吧，你是否长时间不用仪器了，或者检测器脏了，讲得具体点，仪器型号，色谱柱型号，操作步骤等
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houdan
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2008/10/22 15:36:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huaibeijiayuan 发表:
应该没有这么长时间吧，你是否长时间不用仪器了，或者检测器脏了，讲得具体点，仪器型号，色谱柱型号，操作步骤等

是GC2014，我们经常用 之前也总出现心电图似的峰 新换的色谱住 好了几天 结果有出现问题了。
检测器200
柱子温度170
近洋口200
我们的柱子及分析酯类 有分析醇类 分析的体系很多 都用一根柱子 这会对柱子有影响吗 ？
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阿du
duliuhui
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2008/10/22 16:22:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一根柱子分析多种样品这很正常，只要都能满足分析就可以了。
但要注意的是，不同样品的切换可能导致对后一种分析的干扰或污染，尤其是条件改变后，最好切换前把柱温等升高老化一下（或者说烘一下），以去除前面分析可能的残留干扰。
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houdan
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2008/10/22 16:34:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duliuhui 发表:
一根柱子分析多种样品这很正常，只要都能满足分析就可以了。
但要注意的是，不同样品的切换可能导致对后一种分析的干扰或污染，尤其是条件改变后，最好切换前把柱温等升高老化一下（或者说烘一下），以去除前面分析可能的残留干扰。

谢谢你！那要老化多久呢 什么条件老化？为什么要走真么久的基线 之前是190，160，190
后来200。170。200 基本没什么变化啊
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happy水中月
lianlxh
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2008/10/22 16:45:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同的柱子老化的时间是不同的，但通常只要在柱子的最高使用温度下20度老化就好。分析酯类，可能沸点比较高，尤其是未完全酯化的脂肪会污染柱子和检测器的，注意清洗。每次分析结束后要把柱子升高温度老化一下。
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houdan
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2008/10/22 17:58:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
不同的柱子老化的时间是不同的，但通常只要在柱子的最高使用温度下20度老化就好。分析酯类，可能沸点比较高，尤其是未完全酯化的脂肪会污染柱子和检测器的，注意清洗。每次分析结束后要把柱子升高温度老化一下。

谢谢你，但是柱子经常老化会使固定相流失的啊 可以吗？这样对柱子不好 啊
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zhaozhimin_nm
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2008/10/23 12:58:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否有系统漏气的可能，检测器有可能污染，老化时只要不超过固定液的最高使用温度时间长一点应该可以的
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我在故我思
hotdoglet
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2008/10/23 13:19:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houdan 发表:请问色谱的基线总是要走5.6个小时 才能平稳 这正常吗？

楼主，你好！基线的稳定主要的因素有色谱柱、检测器、仪器系统污染等；一般ECD检测的稳定时间跟您说的差不多，如果是其他的原因，需具体问题具体分析了。
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xdj0925
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2008/10/23 15:36:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子需要老化,你所做的样品对柱子不会造成任何影响,只是这些物质可能对下次样品造成二次污染,注意沸点较高的物质,最好是用程序升温来吹扫一下柱子为最好
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zszh123456
zszh123456
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2008/10/23 15:39:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
原文由 houdan 发表:请问色谱的基线总是要走5.6个小时 才能平稳 这正常吗？

楼主，你好！基线的稳定主要的因素有色谱柱、检测器、仪器系统污染等；一般ECD检测的稳定时间跟您说的差不多，如果是其他的原因，需具体问题具体分析了。

是啊ＥＣＤ容易氧中毒，基线要走稳时间还是要很长的
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