主题：【讨论】你的紫外可见分光光度计核查过吗？

传一个附件，大家可以看看
JJG 178-2007.pdf

大学做过关于囊泡的

但是不是很了解！

我们不买滤光片，我们就自己配点重铬酸钾溶液做期间核查就可以了。

是不是实验室内部规定的啊？

我们是参照检定规程 对实验室可以核查的参数在两次检定/校准周期之间分别进行两次核查测量

用En数评定两次核查的结果：
1.接受准则:En≤0.7核查结果满足判别依据，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态的置信度得到保持。
2.拒绝准则:En＞1核查结果不满足判别依据，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态没有得到保持，必须查找原因并迅速采取纠正措施或重新送检定/校准。
3.临界预防准则:0.7<En≤1，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态接近临界，必须查找原因并采取适当的预防措施(包括增加核查次数)。

两次强制检定之间核查是必须的，不同的仪器核查方法不同，要根据使用的具体仪器进行相应的核查，举例：
例1
    757紫外可见分光光度计设备期间运行中检查
1. 核查程序：
1.1 核查方法：有证标准物核查
1.2 核查操作细则：
1.2.1 吸收度检查
1.2.1.1 接通电源，调节波长至220nm，预热15分钟；
1.2.1.2 精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾60.0mg，置1000ml容量瓶中，用硫酸液（0.005mol/L）溶解并稀释至刻度；
1.2.1.3 用配对的1cm石英池，以硫酸液（0.005mol/L）为空白，在235，257，313，350nm分别测定吸收度，然后换算成 。
表1 分光光度法允差范围
波长（nm）    吸收强度    吸收系数（ ）
允差范围
235    最小    124.5    123.3-125.7
257    最大    144.0    142.6-145.4
313    最小    48.62    48.13-49.11
350    最大    106.6    105.5-107.7
1.2.2 线性检查
1.2.2.1 接通电源，调节波长至257nm，预热15分钟；
1.2.2.2 用硫酸液（0.005mol/L）调吸光度为零；
1.2.2.3 测量上述重铬酸钾液（此为A液），读取并记录吸光度；
1.2.2.4 精密吸取50mlA液于100ml容量瓶中，用硫酸液（0.005mol/L）定容，摇匀，得到稀释液（B液），读取并记录吸光度值。
2. 核查周期
根据本仪器使用情况，定于一年进行一次期间核查
3. 期间核查结果评价
评价依据： JJG-90《双光束紫外可见分光光度计检定规程》
4. 相关文件
4.1 检测方法依据： JJG-90《双光束紫外可见分光光度计检定规程》
4.2 757紫外可见分光光度计说明书
5. 相关记录
5.1  《运行检查记录》
5.2  《运行检查方案》
5.3  《测量和检测设备使用记录》

例2
    可见分光光度计期间核查方法
一、方法来源
    本方法主要来源于国家质量监督检验检疫总局于2007年11月21日发布，2008年5月21日实施的JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。
二、核查目的
    为使实验室721、723型可见光分光光度计（以下简称仪器）正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。
二、适用范围
    适用于实验室内部的721、723型分光光度计的期间核查及新购仪器的质检。
三、核查方法
1、通用技术要求
A、断开电源插头与电网的连接，用500V兆欧表测量电源进线端与机壳间的绝缘电阻，绝缘电阻不低于20M；
B、铭牌标志清晰完整、内容翔实，各紧固件紧固良好、旋钮等开关不见工作正常、电缆线接插件能紧密配合，可调节部件无卡滞跳凸等现象。
2、预热仪器
    按操作规程对设备通电预热30分钟后，使仪器处于正常运行状态。3、3、进行波长是指误差与重复性
    分别于313nm、350nm处以空气作空白，调整仪器透射比为100％，遮挡光后调整透射比为0％，如此数次之后即可置入标准物质（质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸标准溶液），读取吸光度测量值，重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比谷值或吸光度峰值（同时记录透射比值）。连续测量3次，三次透射比谷值或吸光度峰值平均值与波长标准值之差即为波长示值误差，波长最大值与波长最小值之差即为波长重复性；三次透射比平均值与透射比标准值之差即为透射比示值误差，透射比最大值与透射比最小值之差即为透射比重复性；
4、噪声与漂移
A、于500nm处用空气作为参比和样品空白，测量方式为透射比，记录范围99％～101％，分别扫描2分钟，取样间隔1s；调整仪器透射比为100％，光度透射比最大值与最小值之差即为透射比100％噪声；遮挡光后仍按上述步骤操作，透射比最大值与最小值之差即为透射比0％噪声。
B、于500nm处用空气作为参比和样品空白，调整仪器透射比为100％，扫描30min，中心线最大值与最小值之差即为仪器的透射比100％线漂移。
5、吸收池的配套性
于500nm处将一个吸收池的透射比调至100％，测量其它各池的透射比值，其差值即为吸收池的配套性。
四、结果评定
    依据JJG 178-2007《紫外、可见、红外分光光度计计量检定规程》有关要求，以核查结果中最低级别注明仪器级别，同时参考当期检定合格证书指标，有一项指标不符合要求即判为不合格。
五、期间核查周期
    期间核查周期为一年，时间安排在分光光度计年度检定周期中间进行（一般为1月份）。
六、期间核查结果处理
    对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，于年底统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。

    纯属学习所得，献丑了

原文由 984844(984844) 发表:
是不是实验室内部规定的啊？

感觉这就句话好像是我说的啊？你也有此一问吗？

紫外的用氘灯的C线和F线做
这个自己怎么做呢，我觉得这个最省事，啥都不用准备了，就利用仪器本身就有的氘灯就可以了。
楼上有位说按照新的标准，用重铬酸钾过时了，是什么标准啊。
因为我们用重铬酸钾做的是波长准确度、重现性这2个指标，好像不做线性的。

定期用滤光片进行核查