主题:专家你好:我想咨询一下,我使用的是气相色谱,最近不好点火,而且基线下降,注样后只出溶剂峰,请问这是什么原因呢?我的点火开始不好后来

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yyqabc12
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专家你好:我想咨询一下,我使用的是气相色谱,最近不好点火,而且基线下降,注样后只出溶剂峰,请问这是什么原因呢?我的点火开始不好后来我怀疑检测器堵了,拥过之后只好了一次,下次开机又不好了,又拥过一次还是不好。基线下降我把氢气、载气都调小了基线还是下降,而且进样只出溶剂峰。我现在对这些问题搞不懂,究竟是什么原因呢?如果检测器污染了有什么办法解决呢?
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rfu
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FID使用时间长了之后(特别是分析芳烃类化合物后)喷嘴处容易堆积碳,如分析含硅化合物会有堆积二氧化硅,把喷嘴清理一下试试看.
qinxin
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只出溶剂峰,有可能是你的空气有问题,你的空气不纯,你换一瓶空气再试试吧。点不着火,你测一下气路的流量吧,看一下流量是否准确
lwgufo
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基线下降不是问题,主要是从整个时间段看基线是否平稳就行,过程中溶剂峰变小的话就有可能存在漏气.点火不好1就是点火喷嘴的问题,2就是氢气方面问题;3就是氢气、空气、载气的比例问题。
ssc
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当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或丁酮洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。<br>
     当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1) 洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,最好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。<br>
在工作时,温度不能太低,250度以上<br>
也可以直接升温至350度,烘4小时再试试。<br>
nikang3148
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也有可能是柱子问题,可以换根柱子试一下啊,对于污染问题上面的朋友回答得很详细了
hzhgx1979
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http://www.nstl.gov.cn/nstl/user/ywjsdg.jsp 国家科技文献图书中心<br>
http://www.scirus.com/?PTS Scirus 科学信息检索网<br>
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