主题：【第二届原创大赛参赛作品】水产品中甲基汞、乙基汞的GC/MS法测定

水产品中甲基汞、乙基汞的GC/MS法测定
            浙江 WUPINGGU
 
  由于环境日益恶化造成重金属污染问题特别突出，如广东珠三角“镉”污染、浙江等地的含“铅”茶叶等等，重金属通过食物链从水开始向食物迁移，并一级一级浓缩转化，其中汞是重金属中对环境及食物影响较大的一个元素，特别是汞经过生物转化从无机态生成甲基汞、乙基汞等有机产物，使其毒性大大增加，国内外对水产品中总汞残留检测同时要求检测甲基汞含量，我国水产品中甲基汞限量值为0.2mg/kg。目前我国GB/T5009推荐的甲基汞测定方法为巯基棉吸附GC/ECD方法测定，但本人在检测过程发现甲基汞峰形不好，灵敏度偏低，巯基棉吸附回收低等缺点（不排除本人实验有误，没有掌握好），其他文献报道的方法主要有液相色谱-原子荧光联用、液相色谱-等离子发射光谱质谱联用、液相色谱质谱等方法，但上述3种方法均要求特定的联用仪器，目前方法推广有局限性，而气相色谱质谱虽然也是仪器联用，但技术已经适当成熟，而且仪器的普及已经相当广泛，因此本研究结合巯基乙酸对样品中的甲基汞、乙基汞的特异性吸附，然后将甲基汞、乙基汞经过乙基化衍生来改变脱尾的峰形，最后采用GC/MS对甲基汞、乙基汞进行定性定量分析。
1、    仪器 GC/MS DB1701MS柱，30m*0.25mm*0.25um，35度，2min—10度/min-150度。 监测离子：甲基汞 202、215、217、246；乙基汞202、231、258、260。（其他省略）。
2、    样品提取：称取样品0.5g，加1mol/L KOH甲醇溶液5mL，在100度下水解1小时，取出冷却，离心取上清夜加1mol/LEDTA-2Na溶液0.3mL，加水2mL，用2mol/L盐酸溶液调节pH至5.0，然后加水至10mL，5000rpm离心5min，取上清夜备用。
3、    样品净化：取巯基乙酸键合固相萃取柱（250mg/6mL），先用5mL淋洗柱子，然后将上述上清液过柱，再用5ml水淋洗除杂，真空抽干水分，加1mL苯洗脱（抽干苯，以防止损失，注体积不会变化多少！）。
4、    样品衍生：在苯溶液中加入2mol/L醋酸/醋酸钠缓冲液0.1mL，0.1mL四乙基硼化钠溶液，混匀反应15min，然后加入2mL2mol/L NaOH溶液，混匀除去巯基乙酸，5000rpm离心5min，取上层苯溶液进行GC/MS分析。

结果与讨论（待续）
化了1.5小时草草的写了一下近期“水产品中甲基汞、乙基汞的GC/MS法测定”，希望对大家有所帮助。由于图谱在单位，上班后附上。