主题:【有奖庆圣诞、元旦】09,我的液相之路[语录更新至3楼]

浏览0 回复102 电梯直达
keylua
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
xhj0804
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我毕业三年,做液相工作是过去的两年时间,记得给我印象最深的一次就是大学刚刚毕业的时候,进入一个研究机构从事新药开发,第一次接触液相是岛津公司的液相,当时课题是利巴韦林制剂,使用的色谱柱:氢型阳离子交换树脂(磺化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物填充);色谱柱要求:非有机相系统,当时是新色谱柱,我使用了两个月非常好,大约八月份结束的,按照要求用水系统封存的,放在抽屉内,等九月份再次使用时,发现柱效从9000下降了1800了,色谱柱基本上废了,我使用了酸水冲洗了一周,还是不行,但是分析可能我在工作的失误,为把色谱柱放到冰箱内冷藏起来,导致这根水系统封存的色谱柱在炎热的夏天中发霉 长菌了,最后我们思考了半天,死马当活马医了,我制定了新的恢复色谱柱方案:先用1%叠氮化钠水溶液低速过夜冲洗12小时,然后使用酸水冲洗12小时后,在使用1%叠氮化钠水溶液低速过夜冲洗12小时,在用酸水冲洗12小时后,换了乙腈:水=5:95系统低速反冲洗8小时,乙腈:水=20:80系统低速反冲洗8小时,然后在用酸水冲洗。最后我的色谱柱基本上拯救回来,柱效在4500左右,使用起来基本上符合中国药典的要求。这根柱子前后花了三个多星期才搞到,当然这根柱子是很贵的。6000元/根。
(冲洗时我注意:1、氢柱不像C-18,反冲的速度我设置0.2ml/min,不可太高;因不可用有机相,我使用了乙腈,当时为了洗出被叠氮化钠杀死溶解后的有机物而设定的,不可太高,20%为上限)
该帖子作者被版主 03yx210积分, 2经验,加分理由:感谢分享
mm_msn
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
gase001
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
呵呵,刚毕业时也就在实验室里动过液相,不过那个时候人多,自己也没有这么操作,
等到了工作地时候,刚分到QC,由于QC主任很小气,就他自己和他老婆在用液相,其他任何人也不让你看,更别说去操作。
在QC做了一年后,我进入了仪器组(气液相),后来做多了,有的问题也可以自己解决,那个时候感觉还不错。
门前液相用了岛津-2010AT自动,岛津手动和美国安捷伦等,做的时间长了就换了部门,目前在生产车间任职主任搞管理。
该帖子作者被版主 03yx23积分, 2经验,加分理由:为啥不让动啊?
柏坡
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xhj0804(xhj0804) 发表:
我毕业三年,做液相工作是过去的两年时间,记得给我印象最深的一次就是大学刚刚毕业的时候,进入一个研究机构从事新药开发,第一次接触液相是岛津公司的液相,当时课题是利巴韦林制剂,使用的色谱柱:氢型阳离子交换树脂(磺化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物填充);色谱柱要求:非有机相系统,当时是新色谱柱,我使用了两个月非常好,大约八月份结束的,按照要求用水系统封存的,放在抽屉内,等九月份再次使用时,发现柱效从9000下降了1800了,色谱柱基本上废了,我使用了酸水冲洗了一周,还是不行,但是分析可能我在工作的失误,为把色谱柱放到冰箱内冷藏起来,导致这根水系统封存的色谱柱在炎热的夏天中发霉 长菌了,最后我们思考了半天,死马当活马医了,我制定了新的恢复色谱柱方案:先用1%叠氮化钠水溶液低速过夜冲洗12小时,然后使用酸水冲洗12小时后,在使用1%叠氮化钠水溶液低速过夜冲洗12小时,在用酸水冲洗12小时后,换了乙腈:水=5:95系统低速反冲洗8小时,乙腈:水=20:80系统低速反冲洗8小时,然后在用酸水冲洗。最后我的色谱柱基本上拯救回来,柱效在4500左右,使用起来基本上符合中国药典的要求。这根柱子前后花了三个多星期才搞到,当然这根柱子是很贵的。6000元/根。
(冲洗时我注意:1、氢柱不像C-18,反冲的速度我设置0.2ml/min,不可太高;因不可用有机相,我使用了乙腈,当时为了洗出被叠氮化钠杀死溶解后的有机物而设定的,不可太高,20%为上限)



这个柱子耐有机相很低的,一般我是不与有机相接触。用硫酸的水溶液0.05mol,再生,正接再生不理想的情况才反冲。柱子很贵7000以上哦,而且很娇气。
fengxiouzhen
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我们公司的仪器是分工包干的,别人要用必须向主管人请示,这样,我们大家的积极性更高了,互相学习,共同提高。有ICP—MS,液相色谱仪,红外、紫外光谱仪,大家共同学习,共同进步。
该帖子作者被版主 03yx22积分, 2经验,加分理由:共同学习
zhanghe123
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
xiadaitangwu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
安捷伦1100、1200,岛津LC-20AT,waters,都用过,比较工作站还是喜欢安捷伦更多一点
freeleo
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
初识液相,纯属偶然才发现她的魅力,从此为之迷恋。本来就不是学化学、不是做分析的,对这一领域也陌生的很。仅仅是用液相的方法来测几个指标的含量而已,方法都是师兄摸索好了的。所以说,本人纯属门外汉的门外汉了。即便如此,也不能阻止我对她的好奇了。可惜的是,实验室的仪器由师兄负责管理和维护,我们只能按已有的流程按部就班而已。WATERS2996,加上附带的empower工作站,似乎功能非常强大,而我们实验室只是用到了它的皮毛功能而已。难以窥得全貌,遗憾遗憾;有心一探究竟,学习学习...
该帖子作者被版主 03yx24积分, 2经验,加分理由:我们也要为之而迷恋
tyys98
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
大家节日好!接触液相快20年了,算是老兵一员吧,如今学生都被称专家了,我仍有许多不解的问题。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴