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主题：【求助】为何色谱图上出现一个大包

浏览0 回复12 电梯直达
jkjkndvd
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发表于：2009/12/24 18:31:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：DSQII
柱子：TR-5MS
样品：生物柴油
问题：升温到210度以上时，TIC图谱的基线开始往上飘，出现一个大包
是因为样品成分复杂，未能有效分离吗？还是柱流失（不是新柱子，老化很多次了）？
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2009/12/24 22:00:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
生物柴油样品基质复杂，大包可能来自基质，有些化合物的色谱行为就是一个大包。升温时基线开始往上飘属正常。
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Last edit by dickwang2008
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2009/12/24 23:47:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
生物柴油样品基质复杂，大包可能来至基质，有些化合物的色谱行为就是一个大包。升温时基线开始往上飘属正常。

谢谢~
可是另外一些样品（非生物柴油）也出现这种情况，而且有一个相同之处值得注意，那就是基线开始飘的温度都是210度左右，会不会是柱子的问题呢
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大黄
huangula
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2009/12/25 8:35:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空针看看，如果还有这种情况的话，可能是仪器的问题，再排查
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caiwendi
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2009/12/25 9:13:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走针空白，看是否仪器原因，若没有，那就是样品基质影响了
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jkjkndvd
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2009/12/25 13:06:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上两位~
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Last edit by jkjkndvd
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2009/12/25 19:33:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走了空针，结果如下图，基线漂移，那看来是柱子的问题了？纵坐标显示的是绝对数值，最高大概为10的8次方。
升温程序为80度，保持1min，5度每分钟升至260度，保持10min



样品的TIC图，进样浓度倒是太低了。。。

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kfbjoir
01041974
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2009/12/25 19:47:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
生物柴油样品基质复杂，大包可能来自基质，有些化合物的色谱行为就是一个大包。升温时基线开始往上飘属正常。

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jkjkndvd
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2009/12/25 23:04:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请大家帮忙看一下6楼的图~
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梧桐
mengzhou
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2010/1/17 16:00:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排除了样品本身的原因，就是柱子污染了
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yusualex
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2010/1/18 10:26:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
生物柴油本身的组成就是一个复杂的成分  我又做过萘的 是原料里面的 也是一大片的包  基线上升是程序升温的结果  可是但看你的空白  基线是不是太毛了  如果确认样品没有问题  就是仪器问题  确认仪器没有问题那就是样品问题  可以过柱试试看
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