主题：【讨论】PBDEs测试审核中定量问题

原文由 fandidadi(fandidadi) 发表:
今天做PBDEs测量审核，从计量院来的塑料颗粒，要求测BDE-47,99,183,197,207五个组分。称0.2克索氏甲苯萃取3小时后定容25ML，测试时，除209与自己曲线保留时间一致外，其它的保留时间都与曲线不一样，扫描模式下走了两次，基本确定几个组分，但是SIM时8溴联苯醚出了4个峰，因此计量院的样品中是不是有四个不同的8溴联苯醚？这时不知是只积一个，还是全部积了？
另外想请问分割峰是怎么回事？就是把这个四个峰全部积在一起，然后分成四个，可是定量时还是只有一个，我用的是岛津GCMS2010PLUS.
请高手指教。

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:

原文由 fandidadi(fandidadi) 发表:
今天做PBDEs测量审核，从计量院来的塑料颗粒，要求测BDE-47,99,183,197,207五个组分。称0.2克索氏甲苯萃取3小时后定容25ML，测试时，除209与自己曲线保留时间一致外，其它的保留时间都与曲线不一样，扫描模式下走了两次，基本确定几个组分，但是SIM时8溴联苯醚出了4个峰，因此计量院的样品中是不是有四个不同的8溴联苯醚？这时不知是只积一个，还是全部积了？
另外想请问分割峰是怎么回事？就是把这个四个峰全部积在一起，然后分成四个，可是定量时还是只有一个，我用的是岛津GCMS2010PLUS.
请高手指教。

1　8溴联苯醚出四个峰，应是正常。
2　“除209与自己曲线保留时间一致外，其它的保留时间都与曲线不一样”：你的标品与待测品有差异，最好用计量院售出的标品。
3　测高质量数的多溴二苯醚，单质量数的SIM存在误判可能，最好用离子簇区间扫描　或多质量数的离子监测模式。
4　“就是把这个四个峰全部积在一起，然后分成四个”确保结果无误，可调整升温条件，使四个峰完全分离，再定量。

原文由 zeshizhao(zeshizhao) 发表:
BDE-47,99,183,197,207这五个代号都各自代表特定结构的多溴联苯醚，而不是其ISOMERS的混合物。如BDE-99是2,2'',4,4'',5-penta BDE,而不是其他的五溴联苯醚异构物。所以，参加这样的能力验证时，应尽量选择相同结构的化学物标准品，这样定量才是最科学可靠的。而且这几种结构的溴系联苯醚都可以买到。

原文由 fandidadi(fandidadi) 发表:
今天做PBDEs测量审核，从计量院来的塑料颗粒，要求测BDE-47,99,183,197,207五个组分。称0.2克索氏甲苯萃取3小时后定容25ML，测试时，除209与自己曲线保留时间一致外，其它的保留时间都与曲线不一样，扫描模式下走了两次，基本确定几个组分，但是SIM时8溴联苯醚出了4个峰，因此计量院的样品中是不是有四个不同的8溴联苯醚？这时不知是只积一个，还是全部积了？
另外想请问分割峰是怎么回事？就是把这个四个峰全部积在一起，然后分成四个，可是定量时还是只有一个，我用的是岛津GCMS2010PLUS.
请高手指教。