【讨论】问个检测限的问题

fly2291

禁止发帖修改昵称

ID：fly2291

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/1/21 22:12:51 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tsqgc(tsqgc) 发表:
请问：
1.t=3.14怎么得来的？是不是做7次重复试验的t都是3.14呢？如果用9次或者11次的实验结果是不是就不能用3.14了？还有计算标准偏差时用峰高或者峰面积是不是都可以啊，有没有人计算过二者的计算结果是否一致？如果不一致应该用哪个呢？
2.对于检出限的计算一直有点模糊。有的说是都是3倍的标准偏差，有的说将标准样品逐级稀释后一直测，测到到信噪比等于3时对应的浓度就是检出限。个人觉得后者更直接一点，不过不确定究竟可行与否。有没有人比较过两种方法的结果是否一致？
3.这里还涉及了仪器和方法检出限。有人说仪器检出限应该由厂家提供，那么我们自己测出来的检出限就应该是方法检出限了吧(因为不同人、不同机器、不同方法可以测到的检出限应该是不同的)，为什么大家还在讨论者仪器检出限的计算问题呢？（虽然也觉得应该测，因为既然商家能测出来，我们应该也可以）
4.楼主说的IDL和MDL所涉及的10次和7次重复试验，是不是做10次就够了？只是用于不同的目的的时候选择不同的次数即可？
期待讨论和解答......

t检验法分析化学武汉大学第四版有网上有的下载的教材看下就知道了

样本数是n 自由度f等于n－1
然后根据不同的置信区间和不同的自由度对应不同的值

看下教材吧

仪器检测限和方法检测限有不同的版本前几天还见一帮专家跟挪威人解释我国的特色

说下国际上通常的方法仪器检测限低浓度溶液测n次然后根据t检验法大约是3倍标准偏差

方法检测限在空白基质中加标(大约是10倍仪器检测限的浓度)，然后平行n次，然后t检验法不过这个方法检测限的算法太麻烦大家一般都不这么做只有极少的要求及其严格的实验室会做我们以前倒是做过很麻烦

好多就以仪器检测限对应的样品量和最终定容体积来换算方法检测限实际上很多人用但实验证明这种方法的检测限实际中受基质干扰是基本做不到这个检测限的

赞贴

拍砖

fandidadi

禁止发帖修改昵称

ID：fandidadi

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/6/2 10:43:22 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我太苯了，这个IDL，MDL现在还没搞懂，现在又要重做检出限了了，还没搞懂，所以老贴重翻。
1.IDL等于低含标溶液10次重复测量的3倍标准偏差，不知是峰面积的标准偏差，浓度的标准偏差（没有这么低浓度的校准曲线，因此感觉不是浓度的标准偏差），还是其它什么的标准偏差？另外这个低含标溶液有多低，应该有个规定吧，我不知道，但我想可以按信噪比大于3来做。那么这个IDL是这个计算值呢，还是本身我配的浓度？
2.MDL的空白浓度大约是IDL空白浓度的2-3倍，等于7次重复测量的标准偏差的3.14倍，还是那个问题，这个标准偏差是具体什么的标准偏差？

不知哪位朋友有这个做检测限的标准，我只知道大概是一个EPA的方法，现在确实不知怎么做这个检出限。

赞贴

拍砖

fandidadi

禁止发帖修改昵称

ID：fandidadi

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/6/2 10:49:27 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是一个2003年贴子的做检出限的方法，我还是不明白这个标准偏差指的是哪个具体的数值的标准偏差：峰高？峰面积？浓度？信噪比?...?
原文如下：

我现在接到的要求是这样的：

instrument detection limit(IDL)---3 times the standard deviation of 10 replicate measurements of reagent blank.
Method detection Limit(MDL)---Reagent blank fortified with 2-3 times of the IDL.Seven replicate measurements are made.Calculate the MDL as follows:MDL=(t)*(S),wher t=3.143(99% confidence level for 7 replicatds ) and s=standard deviation.
翻过来大概是：IDL等于空白试剂（低浓度的标液，我想应该是S/N大于3时的标液就可以）10次重复测量的标准偏差的3倍。

MDL:空白的浓度大约在IDL空白浓度的2-3倍。MDL等于7次空白重复测量的标准偏差再乘以3.14.

欢迎大家积极地踊跃地讨论。

赞贴

拍砖

2010/6/2 11:15:45 Last edit by fandidadi

恭喜您！提交成功

主题：【讨论】问个检测限的问题