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原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:原文由 tyys98(tyys98) 发表:
从楼主和楼上的对话看来好像都不靠谱。首先楼主没有提供足够的信息，例如用的什么柱（反相的？）、样品的大致极性、什么检测器（比如紫外，以及波长）等等。
1）如果样品在300 nm以上有吸收，原则上说没有必要必须使用昂贵的色谱级流动相（试验经费充裕者另论）。
2）四氢呋喃属于极性较弱的流动相，洗脱强度较强，可用于洗脱弱极性成分，是否合适要看你的被测组分是否合适。
3）很怀疑你所讲的必须用它作溶剂，与四氢呋喃溶解特征相似的有机溶剂有多种，你未必都试过吧？
4）即便用它作溶剂，流动相的组合未必就要选它，最主要的要看被测组分的极性如何，这恰好是你忽略了的。
感谢你的回答！因为给的信息不多，特补上
1）样品吸收在300nm以下。
2）溶解样品的溶剂有四氢呋喃，丙酮，氯仿。只有四氢呋喃可以溶解样品进液相。属于反相色谱。如果用其他溶剂如甲醇、乙腈、水，样品均会析出结晶
3）其他的与四氢呋喃相似，又可以进液相的溶剂还有哪些？不宁赐教！
4）样品为一未知化合物，结构未通过光谱信息给出，极性还尚不清楚。如果不用它的话，样品在柱子中可能就会析出。
原文由 tyys98(tyys98) 发表:原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:原文由 tyys98(tyys98) 发表:
从楼主和楼上的对话看来好像都不靠谱。首先楼主没有提供足够的信息，例如用的什么柱（反相的？）、样品的大致极性、什么检测器（比如紫外，以及波长）等等。
1）如果样品在300 nm以上有吸收，原则上说没有必要必须使用昂贵的色谱级流动相（试验经费充裕者另论）。
2）四氢呋喃属于极性较弱的流动相，洗脱强度较强，可用于洗脱弱极性成分，是否合适要看你的被测组分是否合适。
3）很怀疑你所讲的必须用它作溶剂，与四氢呋喃溶解特征相似的有机溶剂有多种，你未必都试过吧？
4）即便用它作溶剂，流动相的组合未必就要选它，最主要的要看被测组分的极性如何，这恰好是你忽略了的。
感谢你的回答！因为给的信息不多，特补上
1）样品吸收在300nm以下。
2）溶解样品的溶剂有四氢呋喃，丙酮，氯仿。只有四氢呋喃可以溶解样品进液相。属于反相色谱。如果用其他溶剂如甲醇、乙腈、水，样品均会析出结晶
3）其他的与四氢呋喃相似，又可以进液相的溶剂还有哪些？不宁赐教！
4）样品为一未知化合物，结构未通过光谱信息给出，极性还尚不清楚。如果不用它的话，样品在柱子中可能就会析出。
1）与四氢呋喃溶解特性相似的溶剂至少还有二噁烷（二氧六环）、二甲基亚砜等，可以试试。
2）在丙酮和氯仿中不能溶解的成分有可能属于分子量较大的中等极性化合物。另外，结果不可理解为完全不溶，只是溶解度较低而已，这很重要。
3）应首先获得该成分的UV吸收光谱，已确定是否可以使用紫外检测器，以及最佳检测波长。
4）四氢呋喃的使用极限波长比较大，尽管HPLC级的在短波长区也会有很强的本底吸收，所以如果该成分的检测波长只能设在短波长区，建议使用乙腈为流动相（HPLC级的200nm以上均可），唯一不便是洗脱强度约为四氢呋喃的一半左右，这应该问题不大，首先用100%乙腈试验，如果能把目标成分洗出再逐渐降低比例（与水），直到条件适宜。如果100%的仍不行，只好在里面添加四氢呋喃，不过从你的描述来看，这种情况的可能性较小。
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:原文由 tyys98(tyys98) 发表:
前已提及，“乙腈中不溶”是指高浓度下的情况，并不是绝对不溶，我的判断，只要进样体积不是很大，用100%乙腈做流动相应该可以正常的溶离分析。液相色谱样品溶液的浓度一般在1-100ppm，进样几微升再经过流动相稀释已经很稀了，一般不会析出。四氢呋喃中可溶而在乙腈中溶解度小于0.01%（100ppm）的情况不会很多吧？
感谢tyys98的回复，让我收获很大。
如果要算百分含量，样品不能完全溶解，该怎么计算？
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前已提及，“乙腈中不溶”是指高浓度下的情况，并不是绝对不溶，我的判断，只要进样体积不是很大，用100%乙腈做流动相应该可以正常的溶离分析。液相色谱样品溶液的浓度一般在1-100ppm，进样几微升再经过流动相稀释已经很稀了，一般不会析出。四氢呋喃中可溶而在乙腈中溶解度小于0.01%（100ppm）的情况不会很多吧？
感谢tyys98的回复，让我收获很大。
如果要算百分含量，样品不能完全溶解，该怎么计算？
这很容易啦，先用四氢呋喃作溶剂溶解之，配制标准贮备溶液（0.1%-0.5%为宜），然后用流动相对它进行适当稀释即可，按稀释倍数计算工作液的浓度就行啦。样品的溶解和处理可以采用相同的原理，提取的原则是保证目标成分能够充分溶解，其余不溶物可采用离心、过滤（滤膜）等手段出去。稀释的原则是使样液的浓度适于色谱分析的检测范围。
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