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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】TCD方法检测时基线需要4个小时才能基本调平，是不是太长了？

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lyxiong

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发表于：2009/12/29 15:30:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的国产气相色谱，采用TCD检测器，色谱柱用的是Mn+改性的氧化铝色谱柱，色谱柱在液氮温度工作，仪器主要用于测定氢/氘混合气体的氢和氘两组分的相对含量，每次开机都需要4个小时以上才能把基线基本走平，才能开始做实验。如果不关机的话，采用的He载气有用量较大，价钱也比较昂贵。想请问各位有经验的同行，你们的设备一般是多长时间，TCD检测的基线就能比较平。基线平不平是否也与检测器的好坏，色谱柱的好坏有关系？如何甄别。。感觉现在这个设备做起实验来太麻烦了，时间消耗不起啊。先谢过各位。

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2009/12/29 18:11:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的TCD 很快就会平衡的
也就半小时一小时吧

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small_fish

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2009/12/29 20:09:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

时间是有点长了，看一下检测器是不是有问题了

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阿宝

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2009/12/29 20:55:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的TCD最多半个小时吧,基线就很平了,楼主时间长的是不是和液氮有关?

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chengjingbao

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2009/12/29 22:27:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lyxiong(lyxiong) 发表:
我的国产气相色谱，采用TCD检测器，色谱柱用的是Mn+改性的氧化铝色谱柱，色谱柱在液氮温度工作，仪器主要用于测定氢/氘混合气体的氢和氘两组分的相对含量，每次开机都需要4个小时以上才能把基线基本走平，才能开始做实验。如果不关机的话，采用的He载气有用量较大，价钱也比较昂贵。想请问各位有经验的同行，你们的设备一般是多长时间，TCD检测的基线就能比较平。基线平不平是否也与检测器的好坏，色谱柱的好坏有关系？如何甄别。。感觉现在这个设备做起实验来太麻烦了，时间消耗不起啊。先谢过各位。

您是不是控温不均造成的。液氮温度为-196度。我想您可能是采用浸柱低温分离，是否想过检测时与分离时的温差变而导致的检测器不稳，中间有怛温过渡设备吗？

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bclz1001

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2009/12/30 9:26:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

时间太长了，走四个小时不用做实验啦

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su_silver

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2009/12/30 9:30:45 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正常时间在半个小时到一个小时吧，不过如果仪器防震差，电源电压不稳的话，可能会一直无法平。另外数据采集也要注意是否有问题

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lyxiong

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2009/12/30 9:46:39 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
原文由 lyxiong(lyxiong) 发表:
我的国产气相色谱，采用TCD检测器，色谱柱用的是Mn+改性的氧化铝色谱柱，色谱柱在液氮温度工作，仪器主要用于测定氢/氘混合气体的氢和氘两组分的相对含量，每次开机都需要4个小时以上才能把基线基本走平，才能开始做实验。如果不关机的话，采用的He载气有用量较大，价钱也比较昂贵。想请问各位有经验的同行，你们的设备一般是多长时间，TCD检测的基线就能比较平。基线平不平是否也与检测器的好坏，色谱柱的好坏有关系？如何甄别。。感觉现在这个设备做起实验来太麻烦了，时间消耗不起啊。先谢过各位。

您是不是控温不均造成的。液氮温度为-196度。我想您可能是采用浸柱低温分离，是否想过检测时与分离时的温差变而导致的检测器不稳，中间有怛温过渡设备吗？

设备确实是采用浸柱低温分离的，分离后的气体马上就接入检测器中，中间还真没有恒温过渡设备。也许你说的很对，改天我把柱子拿出来，室温下调一下基线看看，是不是能很快就平。否则可能就与检测器的好坏有关了。

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