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主题：【第二届网络原创大赛参赛作品】使用瓦里安715 ICP 2个月的一些感受，与大家分享，很长，慢慢看~~

浏览0 回复44 电梯直达

topol

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发表于：2009/12/29 22:07:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被chemistryren设置为精华；

我们是氯碱企业，要做一二次盐水,都是饱和的。单位那台老掉牙的PE ICP终于退休了，来了一台瓦里安715.带高盐炬管，高盐雾化器和氩气加湿。

经过2个月的摸索和折腾，这个大家伙（真的很大，和热电的一比就看出来了）终于被我们摸熟了脾气。现在就与大家分享一下。

关于饱和盐水的做法，我们也是采用标准加入法，配置方法下面要说到。但是，这里和其他的同的是，饱和盐水基体效应真的要命，而我们要测定的元素含量又很低（主要是测定Ca Mg Fe Sr Ni Ba,工艺上要求控制在20PPb以下，Si Al要求在100ppb之内）这时候产生一个难题：标线做不到那么低的含量，低于20ppb加标量的标液已经找不到峰型了，一点都找不到了。

，所以我们的办法是，加大加标量，把曲线做上去，做高浓度的，比如20ppb处的峰型不好，我们就做40 60 80 100ppb的。然后以不加标的盐水作为空白，绘制曲线。这时候你可能说了，你这样做的结果可信吗？别着急，我们还做了加标的回收率，结果在95-120%之间。同时，我们也把样品送同行业的兄弟单位（他们是斯派克的ICP），结果与我们的相当接近，部分元素小于2ppb，这个我们感觉可以接受。同时也当面询问过瓦里安的吴春华，她说这样是可信的。

第二点，就是样品处理的问题，我们标液是一半的样品饱和盐水，加标，用高纯水定容，不加任何酸！这样基本是，样品被稀释了一倍。一次二次标液也是高纯水配制成的，同样不加酸。这里我们的经验是，样品不能稀释太多倍，一倍就可，要不有的元素就跟本检不到了。这时你又该问了：你这样不加酸，金属不水解么？我们也考虑过这个问题，主要是加了酸会引入干扰，我们索性啥都不加了，经过我们测试，当天配置的标液没问题，一二次标液2个星期之内也是稳定的，关于不加酸，瓦里安的老大也说不好，最好加酸，这个...我们还在摸索中。各位谁有更好的建议不妨说说看看，我们共同参详。

那个今天先这么多了，困死了....

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2009/12/30 8:37:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢楼主的经验之谈

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jah82466724

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2009/12/30 8:55:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用的也是瓦里安的仪器,不做高盐的东西,不过老师培训的时候,给我们说过,测定高盐的溶液时,要注意离子干扰,希望楼主也注意这个问题.

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rock-s

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2009/12/30 9:32:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们做的都是PPM级别的，那么低的我还没做过。不过我们的仪器型号是一样的。。

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rian01

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2009/12/30 15:36:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2，30ppb都能测准，楼主的经验很值得借鉴。

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yajun50288

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2009/12/30 15:49:08 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还没做过ICP,楼主的经验学习了

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红酒伴我醉

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ID：xiaohang342342

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2009/12/30 16:37:38 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，，楼主说的还挺清楚，吴春华来了我们这三次了，出了问题就咨询她！人很好~

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topol

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2009/12/30 19:13:29 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

下班了，接着码字....

接下来说说机器日常维护。这里先说一下我们曾经遇到的情况：那是在机器刚来的时候，我们还没有经验，所以直接进饱和盐水，没有稀释。做了几个样品发现进样的泵管里面的液体和气泡都是脉动式了，找了半天原因，雾化器，泵管啥的都正常。这时候，我们分析老大抬头看了一下炬管。只见炬管里的中心管（最细的那个管）里全部结上了盐，白白的一片，样品压根上不去了。我们拆下炬管，高纯水清洗，安装好，点火，正常。

这里要说的一个是，如果你发现蠕动管里不是连续进样，请先看一下炬管的中心管是否有堵。

自打那以后，我们样品和标液都是稀释一倍了。

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topol

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2009/12/30 19:19:01 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有关于离子干扰的问题，我们咨询过吴春华，她说你们这个没办法，又不能把盐析出，那样溶液中的待测元素就非常不容易检出了。

一般氯碱企业都是ICP+AAS，我们AAS是日立的，86年的，放在角落里，早都不做样品了。我每天上班都要瞻仰一下它的仪容....

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topol

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2009/12/30 19:31:05 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

OK，码字码字...

好像关于气路没多少人讨论。我这里说一下，我们ICP在4楼，气瓶在一楼，通过很长的钢制气路管上来。（我们单位有规定，气瓶必须置于离仪器设备10米以上的位置）。我们有几天老点不着火，经过咨询瓦里安（是个男的，貌似非常NB的，不怎么说话...)他们说：北方冬季天冷，气路过长容易结水，开机的时候就不容易点着。解决办法是：开通风，开循环水，不开点火高压！！！，进行点火程序。反复此过程2，3次。目的是通过一个假的点火程序把管路中的水汽吹出去。这样不会损坏机器，请放心，因为你不开高压，线圈就不打火。我们使用之后，每天点火都是一次成功，未出现点不着火的情况。

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