带新手学习电色谱 毛细管电色谱(Capillary electrochromatography,CEC)是近年发展起来的一种以电渗流为驱动力的微柱
液相色谱分离技术。它结合了高效
液相色谱(High performance liquid chromatograph,HPLC)的高选择性和毛细管电泳(High performance capillary electrophoresis,HPCE)的高效性,是一种新型的微分离分析方法,是目前微分离分析领域的研究热点之一,它不仅应用于离子化合物的分离分析,也用于中性化合物的分离分析,己在生化、药物和环境等领域得到了应用。图1为TriSepTM-2100电色谱仪,可以进行毛细管微柱色谱、毛细管电色谱、加压毛细管电色谱、毛细管电泳分析。
图1 TriSepTM-2100电色谱仪
1、毛细管电色谱柱的润湿。
电色谱柱子里边有填料,但是要运行毛细管电泳必须保证溶液时回路,也就是电色谱柱子在实验之前必须用缓冲溶液润湿,而且要不让柱子内产生气泡!
2、样品盒缓冲溶液的处理。
配置好流动相后,先要过滤可以用0.45或0.22μm滤膜,然后要进行超声脱气,但要注意的是超生器中的水不要太热,水太热要及时更换。样品的前处理是和缓冲溶液一样,先过滤,然后超声脱气!
3、将电色谱柱子安装到仪器上。
装柱前要先把毛细管检测窗口和检测池装检测窗口的位置都用分析纯的乙醇擦干净,等乙醇挥发完后,可以装柱。把柱子的检测窗口对准检测池的小球,对着光看,是透光的说明位置正好。
4、毛细管电色谱柱
毛细管柱是电色谱分离分析的核心,毛细管柱的制备是毛细管电色谱的关键。毛细管电色谱柱可根据固定相在柱内的存在方式分为以下三种:开管毛细管电色谱柱、填充毛细管电色谱柱及整体毛细管电色谱柱。