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主题：【求助】关于“乙醇重结晶”

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lanqiu235
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发表于：2010/01/05 20:21:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“本品在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在水中微溶。
取本品约0.1g,加温热的乙醇5ml溶解后，滴加氢氧化钠试液至遇石蕊试纸显碱性反应，析出的沉淀用乙醇重结晶。”
谁知道这里的“乙醇重结晶”是通过蒸发乙醇重结晶还是可以通过改变水和乙醇比例重结晶？（药典没有明确说明）

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2010/1/5 20:58:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用乙醇是不是洗去“本品”，得到加碱生成的产物，是的话直接用甲冲洗应该就行吧。仅供参考
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lanqiu235
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2010/1/5 21:12:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
用乙醇是不是洗去“本品”，得到加碱生成的产物，是的话直接用甲冲洗应该就行吧。仅供参考

不是，加碱的目的是因为它是盐酸盐，除去盐酸而已
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symmacros
jimzhu
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2010/1/5 21:53:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是通过蒸发乙醇重结晶.
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lanqiu235
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2010/1/5 21:59:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
是通过蒸发乙醇重结晶.

他在水中微溶，我觉得加水析出也可以的吧，而且会快点
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symmacros
jimzhu
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2010/1/5 22:28:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是析出的沉淀用乙醇重结晶。它在水中溶解度太小，先较难溶解它，可能不容易重结晶。另外水难挥发。
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雾非雾
mcds
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2010/1/5 22:39:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lanqiu235(lanqiu235) 发表:
“本品在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在水中微溶。
取本品约0.1g,加温热的乙醇5ml溶解后，滴加氢氧化钠试液至遇石蕊试纸显碱性反应，析出的沉淀用乙醇重结晶。”
谁知道这里的“乙醇重结晶”是通过蒸发乙醇重结晶还是可以通过改变水和乙醇比例重结晶？（药典没有明确说明）



个人理解是因为目标物是溶解于乙醇的，所以在滴加氢氧化钠呈碱性后，会析出沉淀，将析出的沉淀用乙醇溶解后，再蒸去乙醇重结晶，有点像刚学化学时食盐的溶解，过滤，重结晶一样。
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有水有渝
xky0230699
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2010/1/5 23:16:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是盐酸盐，那么样品本身是易溶于水的，加碱中和后，微溶于水而溶于甲醇，可以甲醇旋蒸后干燥，如果要更纯而不怕损失的话，可以用是冲洗。
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平凡人
zhaoyt1979
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2010/1/6 10:34:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lanqiu235(lanqiu235) 发表:
“本品在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在水中微溶。
取本品约0.1g,加温热的乙醇5ml溶解后，滴加氢氧化钠试液至遇石蕊试纸显碱性反应，析出的沉淀用乙醇重结晶。”
谁知道这里的“乙醇重结晶”是通过蒸发乙醇重结晶还是可以通过改变水和乙醇比例重结晶？（药典没有明确说明）


个人觉得应该是析出沉淀过滤后再用乙醇溶解过滤，然后蒸发结晶。
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feng77ying
feng77ying
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2010/1/8 11:05:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，楼上的是不是说错了哦，本来就溶在乙醇里，如何过滤得了啊。本人觉得应该是溶在乙醇中，然后通过加热把乙醇蒸发而重结晶
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灰米奇
eginzon
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2010/1/8 14:21:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果碱处理后的结晶物已经是纯净物，可以用纯溶解蒸发结晶，若纯度不够可能还要通过调整产物和乙醇的比例，然后通过温度冷却等物理条件自然结晶来纯化。当然这样会影响收率。
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