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主题：【求助】为啥我做湿法消解水产品的砷，总偏低，方法哪有问题。。。

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chemistryren
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2010/1/8 10:20:24 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主加硫酸赶高氯酸??那应该提高温度才行啊.否则硫酸赶不尽.我觉得没必要加硫酸.
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coffee8
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2010/1/8 17:13:50 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
楼主加硫酸赶高氯酸??那应该提高温度才行啊.否则硫酸赶不尽.我觉得没必要加硫酸.

硫酸还是应该加的，能够提高反应温度！提高消化效果！
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muaiy520
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2010/9/18 17:40:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水产品中的总砷，必须要加硫酸，因为水产品很多有机砷的化合物，而高氯酸和硝酸在180度不能完全将有机砷化合物分解，导致砷不能和硫脲反应生产三价砷而使仪器检测不到。所以在样品处理过程中必须要加硫酸，而且可以将硫酸的量加大（可以和硝酸高氯酸一起加入，2.5ml），在常规的消解步骤完成后再把消解温度提高到200-240度消解30分钟以上。这时候再取下冷却，加硫脲+VC。再上机测定，应该砷的结果都没问题了。
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Anna0629
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2017/1/5 11:21:43 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 muaiy520(muaiy520) 发表:
水产品中的总砷，必须要加硫酸，因为水产品很多有机砷的化合物，而高氯酸和硝酸在180度不能完全将有机砷化合物分解，导致砷不能和硫脲反应生产三价砷而使仪器检测不到。所以在样品处理过程中必须要加硫酸，而且可以将硫酸的量加大（可以和硝酸高氯酸一起加入，2.5ml），在常规的消解步骤完成后再把消解温度提高到200-240度消解30分钟以上。这时候再取下冷却，加硫脲+VC。再上机测定，应该砷的结果都没问题了。


非常同意你的观点，但是有一点有疑问，浓硫酸沸点330℃，你提高到200-240℃也只是将前面的高氯酸和硝酸赶尽，而硫酸依然会在样液中，我当时有提高到350℃，赶硫酸的过程非常缓慢。
能不能将硫酸加到微波消解仪中，稍微提高消解温度到200-220摄氏度，消解完成以后，赶酸的初期加入高氯酸，后期提高温度赶硫酸。这样的方案不知是否可行？
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fap210
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2017/1/6 12:51:32 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该加几毫升硫酸，提高沸点..否则有些有机态的砷消解不完全
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fap210
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2017/1/6 12:53:55 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Anna0629(v3120945) 发表:
非常同意你的观点，但是有一点有疑问，浓硫酸沸点330℃，你提高到200-240℃也只是将前面的高氯酸和硝酸赶尽，而硫酸依然会在样液中，我当时有提高到350℃，赶硫酸的过程非常缓慢。
能不能将硫酸加到微波消解仪中，稍微提高消解温度到200-220摄氏度，消解完成以后，赶酸的初期加入高氯酸，后期提高温度赶硫酸。这样的方案不知是否可行？
为什么要把硫酸赶出去  硫酸又不会影响你的测定...硫酸的本底可以通过空白扣除...
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Anna0629
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2017/1/6 14:51:56 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fap210(fap210) 发表:
为什么要把硫酸赶出去  硫酸又不会影响你的测定...硫酸的本底可以通过空白扣除...
酸度太大会长时间会腐蚀仪器；
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fap210
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2017/1/6 15:01:42 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Anna0629(v3120945) 发表:
酸度太大会长时间会腐蚀仪器；
你把原子荧光想的太脆弱了  每天工作结束做好清洗工作  没有问题的
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李三疯
lm2001-66
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2017/1/25 11:35:59 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主测的是什么样品？含有机砷高不高的？
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手机版： 【求助】为啥我做湿法消解水产品的砷，总偏低，方法哪有问题。。。
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