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主题：【求助】毛细管电色谱基线不平。。。

浏览0 回复18 电梯直达
garfield08
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发表于：2010/01/08 16:11:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CEC，亲水柱，84％ACN和16％水，基线很不平稳，总是有毛刺，而且很有规律，界面峰也极高，且有好几个
换过缓冲液，貌似没影响，只是界面峰的峰形有点变化
而且有时候走着走着就会有一个尖峰冒出来
经常会有气泡出来，流动相也已经超声了30min
给的图1是谱图的一小段，图2是界面峰
因为样品响应很低，所以需要把量程调小，这样基线就很难看，哪位高手能不能帮忙解决？

该帖子作者被版主 sunpengwjh加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励提问！
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2010/1/8 16:43:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电色谱柱内有气泡就会出现，楼主说的现象！这个时候需要将柱子取下来，赶气泡！
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2010/1/8 17:04:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:
电色谱柱内有气泡就会出现，楼主说的现象！这个时候需要将柱子取下来，赶气泡！


谢谢，那关于那个界面峰呢，莫名其妙的高
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2010/1/8 19:48:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的峰在电色谱中也是经常会看见的，也有可能是气泡峰！问一下您是怎么赶气泡的？
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2010/1/10 8:49:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主运行的怎么样了？这回基线还是那样有气泡峰出现么
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2010/1/11 10:59:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做电色谱网文献上也是uo气泡的问题是个大问题！
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2010/1/11 13:17:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:
楼主运行的怎么样了？这回基线还是那样有气泡峰出现么

不好意思，现在才回复
今天试了下，还是老样子。以前见过的气泡峰都是很小，有规律的那种。这个虽然有规律，可是形状不是太象。不知道是哪方面的问题？
另外界面峰拖的很长，是不是柱子问题呢？
我通常是配好流动相，然后超声45分钟，可还是不行
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2010/1/11 13:19:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:
这样的峰在电色谱中也是经常会看见的，也有可能是气泡峰！问一下您是怎么赶气泡的？

就是在通甲醇的时候加了个实堵，流动相什么的都是经过超声过的
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2010/1/11 14:11:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主分的是什么东西？既然是亲水的为什么用这个比例：亲水柱，84％ACN和16％水？
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garfield08
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2010/1/11 14:35:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:
楼主分的是什么东西？既然是亲水的为什么用这个比例：亲水柱，84％ACN和16％水？

分的肽。增大乙腈比例就是想增强它的保留，使得几种肽可以分开。乙腈比例太小的话都集中在前面，无法分开。而且现在重点是基线问题以及界面峰，影响了我的出峰
不知道有没有什么问题，这些也都是师兄师姐指导的路
放大后是这样的
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Last edit by garfield08
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2010/1/12 8:25:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 garfield08(garfield08) 发表:
原文由 sunpengwjh(sunpengwjh) 发表:
楼主分的是什么东西？既然是亲水的为什么用这个比例：亲水柱，84％ACN和16％水？

分的肽。增大乙腈比例就是想增强它的保留，使得几种肽可以分开。乙腈比例太小的话都集中在前面，无法分开。而且现在重点是基线问题以及界面峰，影响了我的出峰
不知道有没有什么问题，这些也都是师兄师姐指导的路
放大后是这样的

把柱子取下来看看有没有气泡，如果有的话需要多赶一会气泡，电压用多大的？缓冲溶液就是用的乙腈和水？有没有加盐类物质？
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