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紫外可见分光光度计（UV）

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主题：【第二届原创参赛】纯铝中铁含量测量结果不确定度评定

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lilongfei14

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发表于：2010/01/08 16:43:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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纯铝中铁含量测量结果不确定度评定

1. 测定部分
1.1 测定依据
铁含量的测定依据为GB/T 6987.4—2001《邻二氮杂菲分光光度法测定铁量》。
1.2 测定环境条件
温度：10～35℃，且波动不大于2 ℃/h。
湿度：≯70％。
1.3 测量仪器及主要试剂
1.3.1 分析天平：梅特勒的XP204S，精度0.0001g。
1.3.2 紫外可见分光光度计：722型，波长范围：190～900nm，波长精度：±0.3nm（200～900nm）。
1.3.3 邻二氮杂菲试剂
1.3.4 三氧化二铁粉
1.4 测定试样
纯铝：编号E412。
1.5 测定方法
试样以盐酸溶解，用盐酸羟胺还原铁，控制试液PH 3.5～4.5，二价铁离子与邻二氮杂菲显色（红色络合物），于分光光度计波长510nm处测定其吸光度。
1.6 数学模型
铁含量依下式计算：

式中： —铁的质量分数，%；
m1—从工作曲线上查得的铁量，mg；
m0—试样的质量，g；
V1—移取试液的体积，mL；
V0—试液总体积，mL。
其中，工作曲线的数学模型为：
A＝aC＋b
式中，A为比色测定所得之吸光度，C为Fe的浓度，a为工作曲线斜率，b为工作曲线截距。

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2010/1/8 16:44:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.7 测量结果不确定度的来源分析

1.7.1 样品的均匀性
纯铝样品是国家标准样品，该样品是具有代表性的均匀样品。因此样品的均匀性较好，该影响因素可忽略不计。
1.7.2 样品称量精密度
样品称量的精密度主要受所用分析天平的精密度的影响，可以由天平的检定证书、称样量的最大允许差求得其标准不确定度。
1.7.3 测量的重复性
测量方法为GB/T 6987.4—2001，测量环境也控制在所需条件下，测量的重复性可经由统计方法计算出其标准不确定度。
1.7.4 Fe2O3粉的纯度
根据配制Fe标液所用的试剂级Fe2O3粉的数据可得其不确定度。
1.7.5 吸光度测量精度
根据分光光度计的仪器检定证书可求得其不确定度。
1.8 输入量
测得11次试样的结果，如下表：

测定次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Fe (％) 0.064 0.064 0.064 0.064 0.066 0.064 0.066 0.064 0.064 0.064 0.064
2. 输入量标准不确定度的评定
2.1 A类不确定度的评定
2.1.1 输入量的算术平均值