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主题：【求助】煤灰中磷的问题

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happyloving
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发表于：2011/05/10 12:22:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在用耶拿紫外做标样中的磷，白金皿溶样，1+1硫酸0.5ML 和氢氟酸10ML，溶到近干，加水和硫酸几滴溶解，转移定容；显色剂：钼酸铵水溶液+抗坏血酸+酒石酸锑钾。调节PH至中性，再加入显色剂（PH=3.5）显色，曲线线性不好，一个9，标样浓度很成问题。原来试过按标准测定，但是酸度太大，溶液显色不正常，吸光度很大。请大家帮帮忙吧！！
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abcdefghijkl123
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2011/5/10 14:47:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸度一定要控制好，
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初学者&九点虎
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2011/5/10 21:40:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑使用缓冲溶液，这样可以很好的控制溶液的酸度
磷酸盐缓冲体系是一个很好的选择
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2011/5/10 22:26:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
酸度一定要控制好，

酸度控制了 显色剂的酸度是3.5左右 标液是7 标液直接加显色剂 这样吸光度还可以 只是线性不好 标样试了很多酸度，调到3.5最好，但是测得的浓度很不好
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2011/5/10 22:29:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
可以考虑使用缓冲溶液，这样可以很好的控制溶液的酸度
磷酸盐缓冲体系是一个很好的选择

看了很多标准和文献 磷的测定应该不会这么麻烦吧 我只是想不出哪里有问题呢
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九头鸟老皮
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2011/5/17 9:46:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该很简单的啊，煤灰的GB中写的很详细的，回头还是看看你的操作吧，显色时间？
Gb/T 216-2003

6.1. 1. 2 灰的酸解:准确称取灰样。.05g ^-0.1 g (称准至。.00 02 g )于聚四氟乙烯(或铂)柑祸中，加硫酸(4.2)2m L,氢氟酸(4.1) 5 m 工一，放在电热板上缓慢加热蒸发(温度约100'C)直到氢氟酸白烟冒尽冷却，再加硫酸(4.2)0.5 ml，升高温度继续加热蒸发，直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。冷却，加数滴冷
水并摇动，然后再加20 ml，热水，继续加热至近沸。用水将柑祸内容物洗人100 mL容量瓶中并将增祸洗净，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀，澄清后备用。
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