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主题：【求助】新柱子压力高，怎么解决？

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dlj1997
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发表于：2011/05/10 11:15:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近刚买的一根安捷伦色谱柱，开始用的时候还好 ，接纯甲醇压力是1000ps左右，用了大概有半个月不到，最近压力超高，以至于不能分析样品，经过排除是柱子的问题，接的两通压力只有60，一接上柱子1.0流速，压力达到1700，所以接流动相根本不能分析，请大家分析一下是什么原因，平时有用到加冰醋酸，但是以前用的柱子一直是这样的，很少出现这种情况，更何况是新柱子
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2011/5/10 12:51:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是样品太脏，将柱子堵塞！可以将筛板卸下来清洗或者将柱子反冲试一试！
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dlj1997
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2011/5/10 14:31:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
是不是样品太脏，将柱子堵塞！可以将筛板卸下来清洗或者将柱子反冲试一试！

新柱子能反冲吗，好像快报废的柱子才建议反冲的吧
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linliu5795
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2011/5/11 8:43:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试过新柱子低流速反冲，现在还是可以用的
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guangcai1980
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2011/5/13 15:48:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是色谱柱被堵啦！不反冲就不能用，还是可以试试，但要低流速。也可以拆开把色谱柱进口端重新填一下！
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2011/5/13 17:11:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是测过强保留的样品？可以用异丙醇低流速长时间冲洗下，没用就拆开清洗塞板或反冲
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ruiyanchun
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2011/5/13 18:05:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好是拆开柱头，用稀硝酸超声清洗柱头的筛板
ps：建议加装保护柱
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入土为安
wangzhao2008
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2011/5/14 8:54:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的时候有没有用保护柱？
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wumengmeng111
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2011/5/15 9:21:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dlj1997(dlj1997) 发表:
最近刚买的一根安捷伦色谱柱，开始用的时候还好 ，接纯甲醇压力是1000ps左右，用了大概有半个月不到，最近压力超高，以至于不能分析样品，经过排除是柱子的问题，接的两通压力只有60，一接上柱子1.0流速，压力达到1700，所以接流动相根本不能分析，请大家分析一下是什么原因，平时有用到加冰醋酸，但是以前用的柱子一直是这样的，很少出现这种情况，更何况是新柱子

以前我用过GPC柱子，试验温度只有25度，但是在冬天（没有空调，暖气还不热）流动相在1ml/min的速度流动时，色谱柱中流动相不肯能加热到25度，导致几次进样后柱子的压力急剧升高。后来经分析是样品中含有的蜡在柱子后的不锈钢钢管中冷凝所致，后来换了根管子压力又恢复原来的大小了。
所以不一定是柱子的问题。
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dlj1997
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2011/6/18 12:06:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 入土为安(wangzhao2008) 发表:
用的时候有没有用保护柱？

没有加保护柱
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有水有渝
xky0230699
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2011/6/18 15:32:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dlj1997(dlj1997) 发表:
原文由 入土为安(wangzhao2008) 发表:
用的时候有没有用保护柱？

没有加保护柱


其它相同规格的色谱柱接上后压力如何，检测的是什么样品，流动相是否有污染或样品污染色谱柱头？
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