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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱仪 FID检测器

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xtxywa
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发表于：2010/01/08 19:39:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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各位老师，我刚学使用气相色谱仪，不小心调错方法，导致FID（没接色谱柱）在不通载气时温度升到200度（大约5min），后仪器报警。请问会对检测器产生什么影响？检测器会坏掉吗？
我FID检测器没有使用，也没有接色谱柱，正用的是TCD检测器，通载气了，开机后想调方法模板重新建一个方法处理色谱柱，结果没想到模板是用FID的，就导致了FID升温到200多度，仪器报警后才发现。从调出方法到发现问题大约有十来分钟吧。不知这样对色谱柱和检测器有什么不良影响？
推荐答案：yunjianyu回复于2010/01/08
氢火焰离子化检测器（hydrogen flame ionization detector FID）能是通入的有机物在氢火焰中燃烧生成离子并在电场作用下产生电信号的器件。
FID以氢气和空气燃烧生成火焰为能源，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，生成比基流高几个数量级的离子，在电场作用下，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流，此离子流经放大后，可被检测，产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比，利用此原理可进行有机物的定量分析。FID是高灵敏度的通用检测器，灵敏度可达（10-12～10-13 ）g•S-1
FID由氢火焰电离室和放大器组成，FID的电离室由金属圆筒作外壳，内装有喷嘴，喷嘴附近有一个金属环（极化极又称发射极），上端有一金属圆筒（收集极），两者与90~300V的直流高压相连，形成电离电场，收集极捕集的离子经放大器的高阻产生信号，放大后输送到记录器或数据处理系统，电离室金属圆筒外壳顶部有孔，燃烧后的废气及水蒸气由此逸出。　
检测器温度本来就要求比较高的，不高怎么点火离子化啊，所以没通气，基本上没说明影响。
补充答案：

玄泽回复于2010/01/08

对检测器没有影响的，报警可能是没接柱子进样口压力不够

sophaloki回复于2010/01/09

我们培训的时候老师讲只要柱子温度降下来就可以关载气，关机了，不用等到进样口和检测器的温度都降下来才关机，当然我们用的是FID检测器。因为载气主要是保护色谱柱的，没有载气而柱子处于高温状态，色谱柱是很容易损害的。TCD的热丝在高温下好像会被氧化，这样会降低检测器的灵敏度吧！

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yunjianyu
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2010/1/8 21:32:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢火焰离子化检测器（hydrogen flame ionization detector FID）能是通入的有机物在氢火焰中燃烧生成离子并在电场作用下产生电信号的器件。
FID以氢气和空气燃烧生成火焰为能源，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，生成比基流高几个数量级的离子，在电场作用下，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流，此离子流经放大后，可被检测，产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比，利用此原理可进行有机物的定量分析。FID是高灵敏度的通用检测器，灵敏度可达（10-12～10-13 ）g•S-1
FID由氢火焰电离室和放大器组成，FID的电离室由金属圆筒作外壳，内装有喷嘴，喷嘴附近有一个金属环（极化极又称发射极），上端有一金属圆筒（收集极），两者与90~300V的直流高压相连，形成电离电场，收集极捕集的离子经放大器的高阻产生信号，放大后输送到记录器或数据处理系统，电离室金属圆筒外壳顶部有孔，燃烧后的废气及水蒸气由此逸出。　
检测器温度本来就要求比较高的，不高怎么点火离子化啊，所以没通气，基本上没说明影响。
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Last edit by yunjianyu
玄泽
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2010/1/8 22:30:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对检测器没有影响的，报警可能是没接柱子进样口压力不够
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skybirdff
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2010/1/8 22:49:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玄泽(xuanze) 发表:
对检测器没有影响的，报警可能是没接柱子进样口压力不够

赞同，如果报警，可以查看仪器状态，哪里会提示哪里有问题
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明
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2010/1/9 9:08:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要柱子有载气就可以了，检测器只要不要超过其最高使用温度，你怎么烘都没关系
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nndlaobing
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2010/1/9 18:26:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 明(mingzhi0302) 发表:
只要柱子有载气就可以了，检测器只要不要超过其最高使用温度，你怎么烘都没关系


呵呵学习了
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xtxywa
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2010/1/9 18:56:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 明(mingzhi0302) 发表:
只要柱子有载气就可以了，检测器只要不要超过其最高使用温度，你怎么烘都没关系

我还有个问题想请教，平时关机时要求等进样口、检测器和柱箱温度都要降到50度以下才可关机，然后关载气。那到底是为什么呀？载气只是为冷却色谱柱吗？检测器不需要载气的保护吗？还有TCD检测器怕没载气升高温度吗？听说TCD检测器不通载气升温会把热丝熔断的，是这样吗？
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sophaloki
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2010/1/9 19:30:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们培训的时候老师讲只要柱子温度降下来就可以关载气，关机了，不用等到进样口和检测器的温度都降下来才关机，当然我们用的是FID检测器。因为载气主要是保护色谱柱的，没有载气而柱子处于高温状态，色谱柱是很容易损害的。TCD的热丝在高温下好像会被氧化，这样会降低检测器的灵敏度吧！
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liyi8848
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2010/1/9 21:53:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
放心，基本上不会，FID可以说是所用检测器中最为皮实的检测器，但是楼主的做法十分危险，有可能会没点着火，而H2会累积在柱箱中，FID如果检测到没点火会再次点火，嘿嘿，那就危险了。
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zqj722
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2010/1/9 23:25:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID不怕升高温度，不通载气没关系。TCD检测器不通载气升温不可以的，色谱柱不通载气升温也不行
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onlyonejerry
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2010/1/10 15:15:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对检测器应该没影响！
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