【求助】气相色谱法测定奶粉中的碘，回收率偏高可能是什么原因？

yayiyayiyou

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2010/1/20 15:10:13 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还是觉得应该做个试剂空白，水中有微量的碘，虽说用的是去离子水，但在我们做检测的，做个试剂空白是必需做的。
做碘时，最好标线和样品在处理过程中在时间的控制上一致，还有，避光。

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棋笼千割

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2010/2/3 11:32:26 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是你选的范围不是线形的范围,最好多做些浓度点找一个线性范围,在继续做,一般粉剂的要比液体的含量高点,气相作碘不是很稳定,干扰也多,对检测器污染也比较大,能出峰浓度尽量要低,还有就是底物的衍生是否完全会有很大影响,不要太相信国标,有的做国标的人不是很负责任!!

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娃娃花

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2010/3/19 15:58:08 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道你是不是
基体加标法配的标准曲线
基体加标法配的标准曲线
应该可以消除系统误差

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abzh99312

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2010/3/28 20:35:07 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

牛乳中一般在20μg/100g左右，奶粉在100μg/100g左右。
溶解用的是去离子水，应该没有碘离子存在。
奶粉先溶解，再加标，再加沉淀剂；标液用的是国标中做标准曲线所用的碘化钾，1μg/mL

试试将标准曲线改为二次曲线

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wangyanshuang

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2011/2/21 14:00:33 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做碘，肌醇这些用什么柱子？

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wangzhaoch

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2011/9/19 17:56:45 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做碘用HP-5柱子

做肌醇用DB-23的柱子

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wangzhaoch

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2011/9/19 17:56:46 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做碘用HP-5柱子

做肌醇用DB-23的柱子

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2011/9/19 17:56:46 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做碘用HP-5柱子

做肌醇用DB-23的柱子

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2011/9/19 18:08:24 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做碘时也遇到过这样的问题，总是回收高，可是还有不高的时候，把我弄的都不会做了，很愁人的。

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wangzhaoch

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2011/9/19 18:11:52 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有做碘时，每次配相同标准浓度时的峰面积总是有差异，有时接近，有时还差的很多，真的搞不懂了，我把标准品都换成进口的了，可是做回收还是很高。不知原因，请各位老师帮帮我吧。愁死我了

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