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主题：【第二届网络原创大赛作品】自动永停滴定仪重复性示值误差的测量不确定度评价

浏览0 回复13 电梯直达
土老冒豆豆
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发表于：2010/01/12 13:34:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被lylsg555设置为精华；
背景资料介绍：
永停滴定法
又称双电流滴定法是根据滴定过程中电流的变化确定滴定终点的方法。
2 可逆的电对与不可逆的电对
可逆电对：如I2/I－电对、Ce4+/ Ce3+电对、Fe3+/Fe2+电对
不可逆电对：如S4O62－/S2O32－电对
形象的说：就是滴定到了终点后，就再也不会反复，更不会回头的了。这个看指示表针可以看出来，一到终点，指针就打到头，再也不动半分。


ZYT-1自动永停滴定仪，上海安亭电子仪器厂生产，2001年购买，价值3千多元，使用至今。
仪器点评：国产的自动滴定仪总有些小毛病，比如说快滴慢滴老是控制不好啊，管路里的气泡总是赶不掉啊。所以这台仪器的自动滴定装置在2003年的时候就已经废止不用了，但是作为终点指示用的指示表针还是好的，所以目前这台仪器应该叫手动永停滴定仪。目前来说，该仪器的磁力搅拌装置和终点指示装置运转正常!
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土老冒豆豆
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2010/1/12 13:34:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该仪器属于自校准仪器，一般我们都是在做亚硝酸钠滴定液的标定时，顺便就把这台仪器自校准下了。
现在正式拉开序幕：
1    校验方法
1.1重复性误差的测定
1.1.1将仪器安装调好后，使电极上的电压约为50mv，取120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，共5份，分别置250ml烧杯中，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸溶液（1→2）20ml，搅拌。同时将洗净的复合铂电极放入，在30℃以下用0.1mol/L亚硝酸钠滴定液滴定。滴定时将滴定管插入液面下2/3处，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗净，洗液并入溶液中，继续缓慢滴定，至电流计偏向右端，不再回复。记录消耗滴定液的ml数，然后再用同样方法滴定另外的四份，根据基准物质的称量和消耗滴定液的ml数，计算每ml滴定相当于基准物质的量。
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2010/1/12 13:34:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


这实际上就是一个亚硝酸钠滴定液的标定过程，因为该滴定液是利用重氮化反应，以亚硝酸钠滴定液滴定已知含量的基准对氨基苯磺酸，从而推算出滴定液的准确浓度来。
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2010/1/12 13:34:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2    不确定度分量的分析
2.1称量引起的不确定度
2.1.1电子天平示值的不确定度u1
使用的AB265-S电子天平（d=0.1mg），检定证书给出的最大允差为±0.10mg，按均匀分布，属B类不确定度，其标准不确定度u1=0.10/31/2 =0.0577mg。
2.1.2电子天平称量重复性的不确定度u2
使用的AB265-S电子天平（d=0.1mg），检定证书给出的重复性误差为±0.1mg，按均匀分布，属B类不确定度，其标准不确定度u2=0.10/31/2 =0.0577mg。
2.1.3单次称量的标准不确定度 (0.05772+0.05772)1/2=0.0816mg，因称量使用减重法，u3=(2×0.08162)1/2=0.115 mg。
相对不确定度u rel=0.115 mg/508.32mg=2.26×10-4
2.2 滴定液引入的不确定度
根据经验值，滴定液引入的不确定度为0.00097
2.3 读数、人员操作、环境条件在重复性体现出来的不确定度
    不确定度为0.03%/31/2=1.73×10-4

3相对合成不确定度
u =( u12+u22+ u32)1/2=0.03%

4扩展不确定度
U=k•uc，k取2，扩展不确定度为U=2×0.03％=0.06%。

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2010/1/12 13:43:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面这段有些上下标一进网络就变形，我发图片给大家看下吧。

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wangtian1982
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2010/1/12 13:44:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器有点老啊，哈哈
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土老冒豆豆
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2010/1/12 13:58:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangtian1982(wangtian1982) 发表:
仪器有点老啊，哈哈

肯定老了，但用的也少，所以还在用，是2001年买的哦。
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穿越时空
fscmj
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2010/2/1 21:36:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器保养的不错呀.
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lylsg555
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2010/2/8 20:58:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结论呢？？
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土老冒豆豆
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2010/2/9 19:32:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冬季(lylsg555) 发表:
结论呢？？

U=k•uc，k取2，扩展不确定度为U=2×0.03％=0.06%。
最后一行，就是结论啊。也就是最后评估出扩展不确定度为多少了。
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xiaomer2
xiaomer2
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2010/3/17 8:26:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把一个简单的问题说的很详细哈
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