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主题：【第二届网络原创大赛作品】费休氏水分测定仪的测量不确定度评价（2010年1月）

浏览0 回复21 电梯直达
土老冒豆豆
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发表于：2010/01/12 14:05:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被kinddy1289设置为精华；
背景资料：
水份测定法主要有烘干法、容量法、库仑法等，费休氏法为水分测定法中的容量法，又叫卡—费休氏法。

费休氏法于1935年由KarlFisher提出，经各国学者进一步研究和改进已成为国际上通用的水份测定法之一，具有操作简单、专属性强，准确性好等优点，已广泛用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域的大多数物质的水份测量。



基本原理：

费休氏水分测定法所用的标准滴定液称卡尔·费休试液，是由碘、二氧化硫、吡啶（无吡啶的费休液是用特殊的有机碱代替吡啶）和甲醇按一定比例组成的溶液。其滴定的基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要有一定量的水参加反应，公式如下：

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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2010/1/12 14:06:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们原来用的是瑞士梅特勒-托利多公司生产的DL18卡尔费休滴定仪，1998年购买，价值7万多，沿用至今。2009年新购进一台也是梅特勒的V20中文界面的卡尔费休水分滴定仪，也是价值7万。

旧的仪器

新的仪器
这类仪器也是自校准的，所以要求做个不确定度的评估。
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土老冒豆豆
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2010/1/12 14:06:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1    校验方法
1.1漂移值在5～50μg/min范围内才能进行测定。
1.2费休氏试液的标定
标定时，至少重复三次以上，且标定结果的相对偏差应≤±1.0％，其平均值即为费休氏试液的滴定度；滴定度一般应在3～6mgH2O/ml 范围内，如低于2.5mgH2O/ml,则不能使用。
1.3费休氏试液滴定度的验证
连续验证三次，其值均应在理论值的100±1.0％范围内。
1.4费休氏试液滴定度的验证
取水适量，按供试品测定方法连续测定三次，所得值应在下列数值范围内。
水100±1.0％
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土老冒豆豆
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2010/1/12 14:06:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2    不确定度的分析
2.1 水分称量引起的不确定度u1
2.1.1电子天平示值的不确定度u1-1
使用的AB265-S电子天平（d=0.1mg），检定证书给出的最大允差为±0.10mg，按均匀分布，属B类不确定度，其标准不确定度u1-1=0.10/31/2 =0.0577mg。
2.1.2电子天平称量重复性的不确定度u1-2
使用的AB265-S电子天平（d=0.1mg），检定证书给出的重复性误差为±0.1mg，按均匀分布，属B类不确定度，其标准不确定度u1-2=0.10/31/2 =0.0577mg。
2.1.3单次称量的标准不确定度
(0.05772+0.05772)1/2=0.0816mg，因称量使用减重法，u1-3=(2×0.08162)1/2=0.115 mg。
相对不确定度u rel=0.115 mg/10.12 mg=0.0114
2.2测量的重复性引起的不确定度u2
属于A类不确定度，则标准不确定度为0.83％，按均匀分布, u2=0.83％/31/2 =0.0048，相对不确定度u rel=0.0048/99.414%=0.0048
U rel =( u12+u22)1/2=0.012
相对扩展不确定度为U rel = k•u rel =2×0.012=0.024

3不确定度的表示
扩展不确定度U=0.024×99.414%=2.38%  k=2
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2010/1/12 14:10:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


上片片是为了方便大家看到一些特殊符号，因为在网络里有些符号会变形的。
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小H
kinddy1289
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2010/1/12 14:28:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土豆的作品果然写的不错！
对费休氏水分测定仪的校验方法和不确定度的分析的方法有了很大的了解与认识。



感谢土豆对我们版面的大力支持！
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雪在烧
lishuhong
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2010/1/12 14:29:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持土豆这么高水平的大作得意发表，什么时候给我们来个不确定度讲座。
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qdy
qdy
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2010/1/12 15:02:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问费休氏水分测定法可以检测到的水份范围是多少呢？
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怪侠一点红
bing_xuhong
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2010/1/12 18:12:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lishuhong(lishuhong) 发表:
支持土豆这么高水平的大作得意发表，什么时候给我们来个不确定度讲座。

的确是，豆豆的水平越来越高了！不确度了解不多，还是学习！
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jjch
jjch
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2010/1/12 22:34:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，谢谢分享
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张驰有度
sqxiumeiwang
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2010/1/13 11:25:11 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了不确定度,谢了!
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