主题:【谱图】分析液相怪峰

浏览0 回复22 电梯直达
ahwyq
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原文由 littlefish77(littlefish77) 发表:
你的流动相中有酸吗?一般流动相中有酸的时候会出现倒峰。



是的,有酸会出这样的峰。。。还有楼上说是肯定进样阀污染的,好搞笑,污染只是一个方面原因,
cyh739
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原文由 xiao-wen(XIAO-WEN) 发表:
仔细冲洗一下你的进样阀吧,对了,是自动进样吧


是手动进样的,不是自动的。。。。
cyh739
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原文由 hrcren(hrcren) 发表:
肯定是进样阀或定量环的原因,因为你唯一动过的东西就是进样阀,最大的可能性就是进样阀里面有样品残留,旋转一次被带走一部分到柱子里面,还有就是定量环残留,不过这种可能性比较小


我用甲醇清洗过,总是存在,而且峰的形状基本都是那几个。。。。。
由于仪器是别人帮买的,修仪器的来了几次也搞不定,不知道是真搞不定还是有什么隐情
cyh739
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原文由 littlefish77(littlefish77) 发表:
你的流动相中有酸吗?一般流动相中有酸的时候会出现倒峰。


纯水用的是怡宝的纯水,甲醇是色谱纯甲醇,溶剂为分析纯甲醇
andychan59
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喜羊羊
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看图上第二次和第三次的峰大小基本一致了,如果是进样阀污染了应该已经很严重了,否则不会没有一点变化
huijian8341
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进样阀被污染,有样品残留在进样阀体内,在切换的过程中被流动相带入色谱柱.定量环的可能性不大,因为我们在正常状态下流动相是始终由定量环到色谱柱,你可以空进一针流动相试一下!
sea1981
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可能不是仪器的问题,因为我做液相时出现了类似的问题。我用的是DAD检测器,采集了两个波长的图谱,发现210nm下,色谱图正常,而254nm下却发生以上类似情况,所以我怀疑是波长选择及检测器设置的问题,当然也不排除仪器本身问题。
zhoukun81
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柱子压力冲平了,但不一定真正达到系统平衡,所以最后观察一下最大吸收波长的信号
柏坡
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原文由 sea1981(sea1981) 发表:
可能不是仪器的问题,因为我做液相时出现了类似的问题。我用的是DAD检测器,采集了两个波长的图谱,发现210nm下,色谱图正常,而254nm下却发生以上类似情况,所以我怀疑是波长选择及检测器设置的问题,当然也不排除仪器本身问题。



这个问题有待商量,不断选择是一个问题?
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